花椒籽油提取工藝研究

2008年7月中國糧油學(xué)報Vol. 23. No, 4第23卷第4期Joumal of the Chinese Cereals and Oils associationJul.2008花椒籽油提取工藝研究張軍華陳汀汀(西北農林科技大學(xué)林學(xué)院楊凌712100摘要以花椒籽為原料,考察了提取劑、提取溫度、提取時(shí)間和料液比對索氏提取法提取花椒籽油提取率的影響。試驗結果表明,石油醚是最適宜的提取劑,單因素試驗還表明,花椒籽油提取率隨著(zhù)提取溫度和時(shí)間的延長(cháng)而增加,但料液比對花椒油提取率的影響并不明顯。正交試驗的結果表明,花椒籽油的最佳提取工藝條件為:提取溫度85℃,提取時(shí)間2h,料液比1:6,其中提取溫度對花椒籽油提取率的影響最大,其次是提取時(shí)間,影響最小的是料液比關(guān)鍵詞花椒籽油索氏提取正交試驗設計花椒( Zanthoxylum bungeanum)為蕓香科多年生表1花椒籽的脂肪蛋白質(zhì)含量落葉灌木或小喬木,高3~7m,在我國已有兩千多年成分水分及揮發(fā)物脂肪蛋白質(zhì)灰分的栽培歷史。我國是花椒第一生產(chǎn)大國,其主要產(chǎn)區有陜西、四川、山東、山西、河南、河北等?；ń吠夤ひ话阌米髡{味料,花椒籽作為生產(chǎn)調味料的副12預處理產(chǎn)物則常被當作肥料或燃料。據李桂華和莊世宏將花椒籽置于60℃的烘箱中干燥4h,將干燥過(guò)等1-2分析,花椒籽含有20%以上的花椒籽油。由的花椒籽置于粉碎機中粉碎至過(guò)40目。于花椒籽油酸值高、蠟質(zhì)多、色澤深導致其精煉成1.3花椒籽油索氏提取本較高,不適宜用來(lái)生產(chǎn)可食用的花椒籽油。用分析天平稱(chēng)取質(zhì)量為M(精確至0.0001g,下隨著(zhù)人們對研究生物柴油替代石化柴油興趣的同)的花椒籽仔細轉入濾紙筒內將濾紙筒置于索與日劇增,尋找來(lái)源豐富、成本低廉的動(dòng)植物油脂成氏提取器抽提筒內按所需料液比加入一定量的提為新的研究熱點(diǎn)?；谏鲜霰尘?以花椒籽為原料取劑將冷凝器與抽提筒連接好,打開(kāi)冷凝器進(jìn)水管制取生物柴油顯示出良好的前景。因此探討花椒的水龍頭,開(kāi)始在設定溫度下抽提到達所需提取時(shí)籽油的高效提取技術(shù)也十分必要。目前已有采用超間后,減壓蒸餾抽提液,烘至恒重(M)?；ń纷延偷呐R界CO2萃取法提取花椒籽油的研究3-4,雖然此提取率按下式進(jìn)行計算法具有萃取溫度低、時(shí)間短和收率高等優(yōu)點(diǎn),但其生提取率=M2二M產(chǎn)成本較高。采用索氏提取法提取花椒籽油,考察MX100%溶劑種類(lèi)提取溫度提取時(shí)間及料液比對提取率的式中M一花椒籽的質(zhì)量,g影響,并采用正交試驗優(yōu)化提取工藝M1一空瓶質(zhì)量,g;M2空瓶和花椒籽油的質(zhì)量,go1材料與方法1試驗材料2結果與討論花椒籽陜西韓城,其脂肪、蛋白質(zhì)等的含量見(jiàn)2.1提取劑的選擇表1中國煤化工取劑的重要參考指標基金項目:西北農林科技大學(xué)人才基金項目(0140403)CNMHG來(lái)源、污染等因素。見(jiàn)小呼升盱和石油醚(b,p.60~收稿日期:2007-0-05作者簡(jiǎn)介:張軍華,男,197年出生,講師博土林產(chǎn)生物化學(xué)加90℃)三種不同提取劑對花椒籽油提取率的影響試驗結果見(jiàn)表2。第23卷第4期張軍華等花椒籽油提取工藝研究1552不同溶劑對油提取率的影響提取試劑價(jià)格/(元/瓶)提取率/%無(wú)水乙醇異內醇石油醚(b,p6.52.53表2表明,以石油醚(b.p.60~90℃)作為提取圖2提取時(shí)間對花椒籽油得率的影響劑,從花椒籽中提取花椒籽油的提取率最好而以異24料液比對提取率的影響丙醇來(lái)提取花椒籽油的效果最不理想,由于石油醚以石油醚為(b.p.60~90℃)提取劑提取溫度(b.p.60-90℃)相對于無(wú)水乙醇和異丙醇來(lái)說(shuō)價(jià)為90℃,提取時(shí)間為2h,考察了不同料液比對花椒格也較為合理故采用石油醚(b.p.60~90℃)作為籽油提取率的影響其試驗結果如圖3所示。提取劑來(lái)提取花椒籽油。2.2提取溫度對提取率的影響以石油醚為(b.p.60~90℃)提取劑提取時(shí)間為2h,料液比為1:6,考察了不同提取溫度對花椒籽油提取率的影響。其試驗結果如圖1所示。1:51:6l:7l:81:91:10圖3料液比對花椒籽油提取率的影響從圖3可以看出,料液比對花椒籽油提取率的影響不是很明顯。隨著(zhù)料液比的變化,花椒籽油的提取率變化并不大。在索氏提取法中,提取溫度和提取時(shí)間能影響提取劑和花椒籽接確的時(shí)間,從而提取溫度/℃影響提取率。而此法中料液比的變化并不能影響提圖1提取溫度對花椒籽油得率的影響取劑與花椒籽接確的時(shí)間或溫度,從而無(wú)法影響花提取溫度是增大分子擴散系數降低溶劑及油椒籽油的浸出傳質(zhì)系數,最終導致料液比對花椒籽脂粘度的途徑,同時(shí)提高提取溫度也能使花椒籽表油提取率的影響并不明顯。面的滯流層厚度減小,從而加快油脂分子擴散的速2.5正交試驗率最終提高油脂提取率S。圖1顯示,提取溫度對為了進(jìn)一步考察提取工藝對花椒籽油提取率的花椒籽油提取率的影響較明顯。在試驗所設置的溫影響,本試驗采用正交試驗對花椒籽油提取的工藝度范圍內隨著(zhù)提取溫度的升高,花椒籽油的提取率進(jìn)行優(yōu)化。由于本試驗中提取次數對提取率的影響增大特別是在70~85℃的范圍內,隨著(zhù)溫度的升較小(數據未列出),因此試驗設計中不予考慮。正高,花椒籽油的提取率明顯增大,而在85-90℃的范交試驗的因素及水平設計見(jiàn)表3,正交試驗結果及分圍內,隨著(zhù)溫度的升高,花椒籽油的提取率增加緩析見(jiàn)表4慢表3正交試驗因素和水平的設計23提取時(shí)間對提取率的影響以石油醚為(b.p.60~90℃)提取劑提取溫度水平溫度/℃時(shí)間/h料液比為9℃,料液比為1:6,考察了不同提取時(shí)間對花椒85籽油提取率的影響。其試驗結果如圖2所示。從圖2可以看出,在試驗所設置的時(shí)間范圍內,隨著(zhù)時(shí)間的延長(cháng),花椒籽油的提取率逐漸增大,特別↓V凵中國煤化工出,以石油醚(b是在0.5~15h的范圍內隨著(zhù)時(shí)間的延長(cháng),花椒籽p.60CNMH是取法提取花椒籽的提取率增加較快,而在1.5-30h的范圍內隨著(zhù)油的最佳工藝條件為提取溫度85℃,提取時(shí)間2h,時(shí)間的延長(cháng),花椒籽油的提取率略有增加料液比1:6。由極差R分析可知提取溫度對花椒籽中國糧油學(xué)報2008年第4期油提取率的影響最大,其次是提取時(shí)間的影響影響明石油隧(b.p.60~90℃)是較理想的提取劑。最小的是料液比32單因素試驗結果證實(shí),花椒籽油提取率隨著(zhù)提表4正交試驗結果和分析取溫度和提取時(shí)間的延長(cháng)而增加,但料液比對花椒試驗號溫度/℃時(shí)間/h料液比提取率籽油提取率的影響不明顯。1(10)18.8543.3正交試驗的結果表明,花椒籽油的最佳提取工2(15)2(1:6)藝條件為:提取溫度85℃,提取時(shí)間2h,料液比1:63(20)3(1:7)20其中,提取溫度對花椒籽油提取率的影響最大,其次2(85)174144567891232313120.459是提取時(shí)間,影響最小的是料液比。20.513表5最佳提取丁藝的重復驗證試驗項目提取劑提取溫度提取時(shí)間料液比提取率試驗一石油醚851:620,6020.KKK16.811驗二石油醚8519462試驗三石油醚16.25019.965考文獻2.6驗證試驗按照上面所得出的花椒籽油提取的最佳工藝條1]李桂華付黎敏薛開(kāi)發(fā).花椒種籽化學(xué)成分分析研究件進(jìn)行重復驗證試驗,其結果見(jiàn)表5。從表5可以看[J].鄭州糧食學(xué)院學(xué)報,1994,15(4):21-26出,在最佳工藝條件下,三次提取所得花椒籽油的提2莊世宏李孟樓.花椒籽油的成分分析[J.西北農業(yè)學(xué)報,2002,11(2):43-45取率均在20.50%-20.60%之間,與正交試驗數據[3]劉芳鄧修.三種花椒籽油提取方法的分析與比較[]中相符。成藥,2005,27(4):391-394[4]胡小泓,鄧淑儀.超臨界CO2萃取花椒籽油的工藝研究3′結論[J.武漢工業(yè)學(xué)院學(xué)報,006,25(4):6-831對石油醚(b.p.60~90℃)無(wú)水乙醇和異丙醇]朱大沛石鐵錚.油脂制取工藝學(xué)[M.鄭州:河南科學(xué)技對花椒籽油提取率的影響進(jìn)行了研究,試驗結果表術(shù)出版社,1991.Extraction of Oil from Prickly Ash SeedsZhang Junhua Chen TingtingCollege of Forestry, Northwest A&F University, Yangling 712100)Abstract The effects of solvent, extraction temperature, extraction time and seeds/ solvent ratio on the yield ofprickly ash( Zanthoxylum bungeanum)seed oil were investigated. Results show as follows: Petroleum ether(b. p. 6090 C)is the most suitable solvent for the Soxhlet extraction. The oil yield increases with increasing extraction temperaturend extraction time, and is not obviously affected by seeds/ solvent ratio. The condition parameters for the Soxhlet extractionoptimized with orthogonal experiment design are as follows: temperature 85C, time 2h, seeds/solvent(g/mL) ratio 1: 6The effects of the factors on the yield of prickly ash seed oil rankMowing order: extraction temperature>extrac-tion time seeds/ solvent ratio中國煤化工Key words prickly ash(Zanthoxylum bungeanum)seed oilCN MHGexperiment design