氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚反應后醋酸乙烯酯的回收

2006年第1期聚氯乙烯幽收與利用No. 1 ,2006Polyvinyl Chloride氯乙烯一醋酸乙烯酯共聚反應后醋酸乙烯酯的回收高素英,馮緬紅,邵慧明,朱曉靜,李鑫(沈陽(yáng)化工股份有限公司研究所,遼寧沈陽(yáng)110026)[關(guān)鍵詞]氯乙烯;醋酸乙烯酯;回收;共聚反應[摘要] 介紹了氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚后未轉化VAC的回收工藝;比較了減壓、常壓兩種工業(yè)化生產(chǎn)回收方案,結果表明,常壓回收方案的VAC回收率基本在90%以上,優(yōu)于減壓回收方案。[中圖分類(lèi)號] TQ325.3[文獻標識碼] B .[文章編號] 1009- 7937(2006)01 - 0043-02Vinyl acetate recovery after vinyl chloride - vinyl acetate copolymerizationGAO Su - ying, FENG Mian - hong , SHAO Hui - ming ,ZHU Xiao - jing,LI Xin(Research Institute of Shenyang Chemical Industry Co. , Ltd.，Shenyang 110026 ,China)Key words: vinyl chloride; vinyl acetate; recovery;copolymerizationAbstract: The reoovering process of unoonverted VAC after copolymenizing vinyl chloride- vinyl aetate is introdued.The indu strial reovery schemes under nomal and negative pressure were compared,the results showed that,VAC reovery under normal pressure is basically over 90% ,higher than that under negative pressure.氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚糊樹(shù)脂比分子質(zhì)量相1.3 主 要玻璃儀器及設備似的PVC糊樹(shù)脂具有較低的凝膠溫度及熔融溫度主要玻璃儀器及設備見(jiàn)表2。(低30~ 40 C);另外,分子中酯基的引人，可提高增表2主要玻璃儀器及設備塑劑對樹(shù)脂的溶解速度,增加樹(shù)脂與各種粘合基材名稱(chēng)規格或型號的粘合力,是- -種新型節能的高效糊樹(shù)脂,開(kāi)發(fā)氯醋蒸餾燒瓶容積2L直管冷凝器冷艇面積537 am2糊樹(shù)脂具有良好的經(jīng)濟效益和社會(huì )效益。接受瓶.由于反應中有30%~40%的醋酸乙烯酯分液漏斗容積200 mL(VAC)不能反應,必須進(jìn)行回收。下面就VAC的連續可調控溫電熱套KDM型回收問(wèn)題進(jìn)行了研究,使之滿(mǎn)足工業(yè)化生產(chǎn)要求。旋片式真空泵低溫裕槽KF-4型2XQ-1型1試驗1.4試驗方案1.1目的選擇減壓和常壓兩種蒸餾工藝,在不同的回收通過(guò)不同工藝及條件的小試試驗,回收膠乳中溫度、回收速度、回收真空度、冷凝溫度條件下,使膠殘留的VAC。確定滿(mǎn)足工業(yè)化生產(chǎn)要求的膠乳中乳中未反應的VAC與水在共沸點(diǎn)蒸餾出來(lái),經(jīng)冷殘留VAC含量最低、VAC回收率最高的工藝條件。凝器冷卻,得到水與VAC混合液。最后,利用兩種1.2主要 原料物質(zhì)密度不同,分離出VAC。試驗主要原料見(jiàn)表1。1.5操作方法表1主要原料一覽(1)稱(chēng)量蒸餾燒瓶、接收瓶,并在蒸餾燒瓶中加.規格氟醋共聚糊樹(shù)脂膠乳中試產(chǎn)品人定量膠乳及適量瓷環(huán)并稱(chēng)重記錄。PSM- 31小試膠乳小試產(chǎn)品(2)向膠乳中加適量消泡劑,攪拌均勻。VAC工業(yè)級,純度≥99.8%有機硅消泡劑工業(yè)級中國煤化工、接收瓶、真空系統、YHCNMHG。[收稿日期] 2005 -06 - 20[作者簡(jiǎn)介]高素英(1972- ),女 , 1996年畢業(yè)于沈陽(yáng)化工學(xué)院高分子材料專(zhuān)業(yè),現于沈陽(yáng)化工股份有限公司研究所從事聚氯乙烯的研究工作。43回收與利用聚氯乙烯2006年加熱系統等。從常壓回收小試試驗數據分析: VAC回收率可(4)打開(kāi)冷凝水或低溫浴槽,使之通人冷凝管夾套。高達97%以上,回收后膠乳中殘留VAC質(zhì)量分數(5)加熱膠乳,逐漸升溫至試驗溫度后常壓蒸餾?？蛇_到0. 12% ;一般常溫水冷凝即可滿(mǎn)足要求。(6)稱(chēng)重記錄常壓接收瓶后,將其中物料倒人分1.7 未反應VAC回收方案液漏斗靜置5~20 min,分出下層水并稱(chēng)重,再稱(chēng)重在回收分離罐的尾氣出口管加一個(gè)冷凝器旁上層VAC。路,生產(chǎn)氯醋共聚糊樹(shù)脂時(shí)回收尾氣先進(jìn)人現有分(7)如進(jìn)行減壓回收試驗,切換回收瓶,開(kāi)啟真空離罐,從分離罐出來(lái)的尾氣先進(jìn)人冷凝器。其中的泵,觀(guān)察接收瓶中餾分情況和蒸餾瓶中膠乳沸騰情況，絕大部分 VAC被冷凝下來(lái),進(jìn)入一個(gè)回收VAC貯逐漸調至所需真空度,避免泡沫溢出,流入冷凝器。罐,然后裝桶運出。通過(guò)冷凝器的尾氣再回到原尾(8)稱(chēng)重記錄減壓接收瓶后,將其中物料倒人分，氣管線(xiàn)上,去水封罐或去真空泵。 分離罐中自壓回液漏斗靜置5~ 20 min,分出下層水并稱(chēng)重,再稱(chēng)重收膠乳打入氯醋 自壓回收膠乳貯罐,該貯罐有夾套，通過(guò)蒸汽加熱保持在100 C ,蒸餾出來(lái)的VAC再經(jīng)(9)記錄試驗全程時(shí)間、加熱電壓、蒸餾燒瓶溫過(guò)冷凝器冷凝進(jìn)人回收VAC貯罐;分離罐中強制度、真空度等數據?；厥蘸竽z乳經(jīng)泵打回放料罐。需要新增的主要設備1.6試驗結果見(jiàn)表5。1.6.1減壓蒸餾回 收小試表5.新增的主要設備進(jìn)行減壓蒸餾回收VAC小試驗8次,數據見(jiàn)表3。冷凝器設備名稱(chēng)規格塑號及技術(shù)參數材質(zhì)數量備生φ 850,換熱面積150m2不銹鋼1表3減壓蒸餾回收 VAC小試數據國敏VAC貯雄體積3u2試驗溫度 真空度減壓時(shí)間冷卻潞度殘留VAC VAC回收率自壓回收膠乳貯雄體積3m ，帶夾套，攪拌不銹鋼1防爆電機次序C kPamin_ C質(zhì)量分敷/%臧壓-1 86 53.31816.50.34 .1.7.1常壓 回收方案減壓-2 84 50.7230.2814.8聚合反應結束后,在自壓回收的同時(shí)對聚合釜減壓-3 84 50.7967.2用蒸汽逐漸升溫至100 C,當釜內壓力達到0.1減壓-4 84 54.715.5L.8堿壓-5 87 50.75.00.3043.9MPa.氣相溫度達到98七時(shí)結束自壓回收。自壓回減壓-6 83 53.3285.33.5收進(jìn)膠乳分離罐中的膠乳經(jīng)泵打人氯醋自壓回收膠戰壓-7 85 50.7.9750.9乳貯罐,該貯罐有夾套,通過(guò)蒸汽加熱保持在100減壓-8 89 54.110.4665.1由于VAC回收瓶為負壓，隨著(zhù)減壓回收時(shí)間延匕,蒸餾出來(lái)的VAC再經(jīng)過(guò)冷凝器冷凝進(jìn)人回收長(cháng)瓶中VAC不斷揮發(fā), VAC的回收率降低,因此VAC貯罐。強制回收工藝過(guò)程與糊樹(shù)脂生產(chǎn)相同。VAC回收率主要受回收速度影響;按現有自壓、強制強制回收進(jìn)膠乳分離罐中的膠乳經(jīng)泵打回放料罐?；厥展に嚄l件VAC回收率最好為67.2% ,回收后膠1.7.2減壓回收方案減壓回收方案的工藝過(guò)程與常壓回收方案相乳中殘留殘VAC質(zhì)量分數- -般達到0. 30%。同,工藝條件與糊樹(shù)脂生產(chǎn)自壓回收及強制回收相1.6.2 常壓蒸餾回收小試進(jìn)行常壓蒸餾回收VAC小試驗10次,數據見(jiàn)表4。同。自壓回收溫度為80~85 C ,強制回收真空度為- 0.06 MPa。表4常壓蒸餾回收 VAC小試數據減壓回收方案缺點(diǎn)是:VAC回收率低,約50%試驗次序釜濯氣相晶度 回收時(shí)間 冷卻溫度 殘留VAC VAC回收率的VAC經(jīng)冷凝器沒(méi)有被冷凝下來(lái)而隨著(zhù)氯乙烯進(jìn)t質(zhì)益分數/%%常壓-1 10.0 -SC79.1入氣柜,經(jīng)過(guò)精餾塔而變成高沸物組分,包裝低價(jià)售常壓~2 9.514.00.1394.3出。這個(gè)方案還會(huì )帶來(lái)精餾塔由于VAC的自聚而常壓-3 9.08512.590.9常壓-4 97.04092.3加重堵塔。常壓-5 99.04S94.72.結論.常壓-6 99.0 -440.1297.7中國煤化工乳中VAC殘留量常壓-7 99.59 94.517.50.1890.7常壓-8 10.098.0630.1593.6滿(mǎn)足MHCNMHGVAC回收率方面常壓-9 100.5 97.5590.J297.1考慮,應首選常壓回收方案。常壓-10 1.098.0_5.[編輯:楊彬]秀方數據.