廢水和循環(huán)水中COD測定方法的改進(jìn)

第39卷第1期化工技術(shù)與開(kāi)發(fā)Vol 39 No. 12010年1月Technology development of Chemical IndustryJan.2010廢水和循環(huán)水中COD測定方法的改進(jìn)丁清波1,李德勝,丁長(cháng)春2(1.淮安市環(huán)境監測中心站江蘇淮安223001;2,淮安市環(huán)境保護局江蘇淮安223001)摘要對廢水和循環(huán)水中O的測定方法進(jìn)行改進(jìn),通過(guò)采用密封消解法,使用專(zhuān)用的比色皿進(jìn)行多次實(shí)驗結果令人滿(mǎn)意,方法實(shí)用性強。關(guān)鍵詞:廢水和循環(huán)水;快速消解法;專(zhuān)用比色皿;測定中圖分類(lèi)號:O6611文獻標識碼:A文章編號:1671-9905(2010)01004302COD一般作為衡量水中有機物含量多少的指備用該標液的理論COD值為1200mg·L-1(現配標,OD值越大,水質(zhì)污染越嚴重,帶入交換樹(shù)脂、現用);濃硫酸(比重184);專(zhuān)用氧化劑(直接使蒸汽系統、冷凝水中及排入環(huán)境中都會(huì )造成很大危用);專(zhuān)用催化劑(用濃硫酸稀釋10倍后使用);掩蔽害所以控制COD值對生產(chǎn)及廢水處理都起著(zhù)重要劑:準確稱(chēng)取20.0g硫酸汞置于100mL容量瓶中的指導作用。標準重鉻酸鉀法測定OOD耗時(shí)長(cháng),為加入約80mL純水,加入濃硫酸10mL使其溶解,了縮短分析時(shí)間,分析工作者提出了密封消解法,此用純水定容至標線(xiàn)搖勻備用。法很適合各生產(chǎn)廠(chǎng)家中控水質(zhì)處理分析。樣品在22實(shí)驗方法165℃密封消解后,再用722型分光光度計比色后將專(zhuān)用干燥的反應管分別加入上述標液0、計算結果,理論上和一體DL2001A型OOD快速測0.20.5、1.0、2.03.0mL;用純水將各反應管依次定儀是一樣的,但數據一直不穩定,經(jīng)過(guò)多次試驗,補足至3mL每支反應管內加入掩蔽劑1~2滴,發(fā)現被測溶液的粘度大比色皿的透光面不易擦凈,播勻(Q-含量小于500mgL1);每支反應管內加嚴重影響吸光度值。經(jīng)改進(jìn)用專(zhuān)用的比色皿測定人專(zhuān)用氧化劑10mL,搖勻;垂直快速加入各反應結果取得了滿(mǎn)意的效果。管內催化劑使用液50mL;將反應管恒溫加熱消解1實(shí)驗原理10min(165℃);冷卻后每支反應管加入純水30mL(定容總體積12mL)蓋塞搖勻。操作完成后可在強酸性溶液中,加入一定量的重鉻酸鉀作氧水冷至室溫,于610mm波長(cháng)處,2cm比色皿,在722化劑,在專(zhuān)用復合催化劑存在下,于165℃恒溫加熱型分光光度計上測其吸光度值。用Exel計算回歸密封消解水樣10min,重鉻酸鉀被水中有機物還原方程。數據見(jiàn)表1?；貧w方程為:Y=00004X+為三價(jià)鉻,在波長(cháng)610m處,2cm比色皿,測定三0.0013,R2=0.999價(jià)鉻離子,根據三價(jià)鉻離子的量換算成水樣的質(zhì)量衰1工作曲線(xiàn)數據濃度。序號123456標液/m00.20.51.02.03.02實(shí)驗部分OD/mgL1080200400800120021儀器和試劑吸光度A00.0370.0920.1840.3580.542DRB200快速消解儀、722型分光光度計、2cm比色皿DL20A型OD快速測定儀、專(zhuān)用反應管3結果與討論(磨口具塞刻度管)。3.1改進(jìn)前測定實(shí)驗鄰苯二鉀酸氫鉀標液:準確稱(chēng)取105~110℃烘改進(jìn)前正常置換比色皿時(shí)測定同一標樣和同干2h的鄰苯二鉀酸氫鉀(優(yōu)級純)0.5101g溶于一樣品的數據見(jiàn)表2。水,置于500mL容量瓶中,以水定容至標線(xiàn)搖勻作者簡(jiǎn)介:丁清波(1976),江蘇淮安人漢,大學(xué)本科淮安市環(huán)境監測中心站工程師原從事大型儀器分析,現從事現場(chǎng)監測、“三同時(shí)項目驗收等工作郵編223001,db.hy@163cm,13952308861化工技術(shù)與開(kāi)發(fā)第39卷2改進(jìn)前測定結果表4對照實(shí)驗結果倒人同一樣品次數123同一標樣吸光度A0.1860.2230.205DL2001A型OOD快速402853108.5210.5同一樣品吸光度A0.3010.2830.3000.311測定儀測定/mg“LDRB00快速消解儀消解后,722總之,重新倒入一次樣品,或取出比色皿重擦透分光光度計比色測定/mgLT40.386.7108.82132光面一次,測定值總會(huì )有變化,造成了數據的精密度34精密度和回收率實(shí)驗極差。精密度和回收率實(shí)驗測定結果見(jiàn)表5。3.2改進(jìn)后測定實(shí)驗表5精密度和回收率實(shí)驗結果樣品4次測定平均標準偏差加標量加標后結果回收率經(jīng)多次實(shí)驗,考慮到溶液粘度大,置換時(shí)會(huì )粘在值?“屬血2血g/比色皿的透光面上洗瓶洗凈外側也無(wú)濟于事編上46.380.580162,4101.2號,用蒸餾水測出其皿差值然后將這組專(zhuān)用的比色3203.50.6820040091皿控干或用吹風(fēng)機吹干,再將與上面濃度一樣的標樣0.41655,7101和樣品,小心地倒入備好的2cm比色皿中切記不用由表5可知4種不同濃度的樣品,用改進(jìn)后的置換所以透光面也不受污染放入分光光度計上比測定方法測得結果的標準偏差均小于0.7%,說(shuō)明色,數據見(jiàn)表3。由數據可以說(shuō)明,用改進(jìn)后的方法精密度高,重現性好,回收率均在92%6-1012%之間,回收率髙。測定數據的穩定性非常好精密度得到了很大提高。褒3改進(jìn)后測定結果4結論倒人同一樣品次數1234同一標樣吸光度A0.1890.1890.1880.18由實(shí)驗數據可知,單獨消解、比色的測定方法經(jīng)改進(jìn)后完全可以準確無(wú)誤地測定廢水和循環(huán)水中同一樣品吸光度A0.3050.3040.3050.34的OD,同標準重鉻酸鉀法相比耗時(shí)短、工藝簡(jiǎn)單3.3對照實(shí)驗結果費用低,很適合大批量中控水質(zhì)分析,同DL200A對照實(shí)驗結果見(jiàn)表4。型OOD快速測定儀作為備機互相使用,具有較高的由表4可知4種不同濃度的樣品,用改進(jìn)后的準確度和回收率實(shí)際應用取得了較好的效果。方法測定同原測定結果十分接近基本吻合。參考文獻:[1]國家環(huán)境保護總局《水和廢水監測分析方法》編委會(huì )水和廢水監測分析方法(第四版)M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002Improvement of COD Determination Methodin Wastewater and Circulating WaterDING Qing-bo', LI De-sheng', DING Chang-chun2(1. Huaian Environmental Monitoring Center, Huaian 223001, China2. Huaian Environmental Protection Agency, Huaian 223001, China)Abstract: The Cod determination method for the wastewater and the circulating water was improved. By theseal digestion method, and applied the special purpose cuvettes, experiences were carried on and the result wassatisfactoryKey words: wastewater and circulating water; fast digestion method; special purpose cuvette; determination