城市污水廠(chǎng)污水污泥的熱值測定分析方法研究

第3卷第1l期環(huán)境工程學(xué)報Vol 3, No. 1I2009年11月Chinese Journal of Environmental EngineeringNov.2009城市污水廠(chǎng)污水污泥的熱值測定分析方法研究高旭馬蜀2郭勁松范瑩(1.重慶大學(xué)三峽庫區生態(tài)環(huán)境教育部重點(diǎn)實(shí)驗室,重慶400045;2.中煤國際工程集團重慶設計研究院,重慶400016)摘要建立熱力學(xué)指標是污水生物處理過(guò)程熱力學(xué)分析的基礎工作,目前仍缺乏污水污泥化學(xué)能測試的標準方法。采用IKAC5000型自動(dòng)熱量計對某城市二級污水處理廠(chǎng)進(jìn)水出水、初沉污泥、剩余污泥、混合污泥和脫水污泥進(jìn)行了熱值測定,樣品前處理采用103~105℃烘干獲得干燥基,用苯甲酸進(jìn)行加標回收。參照煤的發(fā)熱早測定方法得到樣品的高位熱值。試驗結果顯示:出水干燥基的熱值為0.5kJ/g,進(jìn)水干燥基的熱值為4kJg以上,各工藝段的污泥干燥基熱值較高,基本都在12k∥/g以上,接近右江褐煤水平。測定結果的標準偏差≤±0.452%,相對標準偏差≤±0.136%。通過(guò)同一批樣品的元素分析及 Dulong公式理論推算,發(fā)現2種方法可得到相似的結果。關(guān)鍵詞污水污泥熱值氧彈式量熱計元素分析中圖分類(lèi)號X703文獻標識碼A文章編號1673-9108(2009)11-193805Determination of the calorific value of wastewater and sludgefrom a municipal wastewater treatment planao Xu' Ma Shu? Guo Jinsong' Fan Ying(1. Key Laboratory of the Three Corges Reservoir Region"s Eco-Environment, Ministry of Education, Congqing UniversityChongqing 400045, China;2. Chongqing Research Design Institute of Sino- Coal Intemational Engineering Group, Chongqing 400016, China)Abstract It'sa primary step to establish thermodynamic indices for thermodynamic analysis of biologicalwastewater treatment processes, unfortunately standardized measurement method for chemical energy withinwastewater and sludge has not been developed. An automatic calorimetric method was adopted to determine calorfic values of influent, effluent, primary sedimentary sludge, surplus sludge, mixed sludge and dehydratedsludge samples from several municipal wastewater treatment plants. The samples were dried at 103-105t during preparing course and the quality control scheme of determination was set up. Referring to calorific valuemeasurement of coal, gross calorific values of samples were acquired. The result indicates that the calorific valueof effluent dry basis is 0. 5 kJ/g, and that of the influent is above 4 k/gi moreover, the calorific values of thesludge samples are as high as above 12 kJ/ g which is close to the Youjiang lignites level. The standard deviations( SD)of the test results are all less than *. 452% and the relative standard deviations( RSD )are no morethan 0. 136%. Based on the element analysis of the same set of samples, the calorific values were also calculatedwith the Dulong formula. The results of the two methods are pretty close.Key words wastewater; sludge; heat value; bomb calorimeter; element analysis污水的生物處理過(guò)程是一個(gè)包含物質(zhì)變化和能宏觀(guān)上反映污水生物處理系統各環(huán)節污水污泥的含量轉化2個(gè)方面的綜合過(guò)程,存在大量的化學(xué)動(dòng)力學(xué)、生物化學(xué)和熱力學(xué)現象,具有熱力學(xué)研究對象的基金項目:國家自然科學(xué)基金資助項目(50508046);教育部科學(xué)研基本特點(diǎn)。任意時(shí)刻狀態(tài)下的熱力學(xué)體系都具究重大項H(308020);重慶市科委自然科學(xué)基金資助項備特定的性質(zhì),需要通過(guò)溫度、壓力、體積、焓和嫡等熱力學(xué)指標來(lái)描述2。建立與傳統動(dòng)力學(xué)指標相收福日期:200112;修訂日期:2090-06類(lèi)似的熱力學(xué)指標是污水生物處理熱力學(xué)分析的重作者簡(jiǎn)介:高旭(1971-),男博土副教授,主要從事水處理熱力要步驟。污染物能值是基本的熱力學(xué)指標,它能從學(xué)、飲用水中微量有機物控制技術(shù)研究工作。E-mail: gaoxu@ equ. edu,en第11期旭等:城市污水廠(chǎng)污水污泥的熱值測定分析方法研究1939能水平,以及整個(gè)系統能量的構成,對其測試方法開(kāi)本原理相同:將一定量的待測物質(zhì)放入氧彈中,在充展研究是廢水生物處理熱力學(xué)分析的基礎工作。有過(guò)量氧氣的條件下完全燃燒,其燃燒的熱效應使在常規污水生物處理過(guò)程中,需要依靠微生物氧彈本身及其周?chē)慕橘|(zhì)和量熱計有關(guān)附件的溫度的分解代謝作用將污水污染物中蘊含的化學(xué)能轉化升高,測量介質(zhì)在燃燒前后的溫度變化值ΔT,即可為細胞合成及維持生命所需的各類(lèi)能量,釋放出熱,根據溫度的變化和測量介質(zhì)的比熱計算出測量物質(zhì)并使污染物含能水平降低或向低能態(tài)物質(zhì)轉化,從的燃燒熱。氧彈量熱計的熱容量通過(guò)在相似條件下而完成有杋污染物質(zhì)層面的降解和無(wú)害化。該系統燃燒一定量的基準量熱物苯甲酸來(lái)確定,根據試樣中微生物可利用的污染物能量目前幾乎無(wú)法用較簡(jiǎn)點(diǎn)燃前后量熱系統內水產(chǎn)生的溫升,并對點(diǎn)火熱等便的方法準確測定,但整個(gè)過(guò)程的焓變化可根據附加熱進(jìn)行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。從進(jìn)出生物反應器有機物的燃燒熱值來(lái)確定。進(jìn)出反彈筒發(fā)熱量中扣除硝酸形成熱和硫酸校正熱(硫酸應器的有機物包含在進(jìn)水、出水和新增微生物(污和二氧化硫形成熱之差)后即得高位發(fā)熱量泥)中,而可燃物質(zhì)絕大部分為有機物。雖然可燃1.2樣品的采集和預處理物的熱值并不能直接反映微生物可利用的能量及程本研究所用的樣品主要采自重慶市唐家沱污水度,但燃燒熱可以涵蓋所有有機物,從而能宏觀(guān)上反處理廠(chǎng),包括污水廠(chǎng)進(jìn)水、出水、初沉污泥、剩余污映污水污泥的含能水平,測試也相對容易,故將其作泥、混合污泥和脫水污泥(初沉污泥為初沉池底部為污染物的含能水平指標是適宜的。排放污泥,剩余污泥為二沉池底部排放污泥,混合污目前,對城市污水處理廠(chǎng)污泥的燃燒熱值分析,泥為初沉污泥與剩余污泥在均質(zhì)池后混合得到,脫通常是基于污泥焚燒及其能量利用(如煉油、制碳水污泥為經(jīng)脫水工藝后排放的污泥)。污泥平均含等)等目的,而較少用于研究污水生化反應過(guò)程水率依次為:95.5%、992%、96.3%和76.8%。樣的熱效應。一般常采用彈式熱量計對物質(zhì)熱值進(jìn)行品采集時(shí)間在2007年1月~2月,每隔7d取一次測量,這種方法在煤炭、石油和固體廢棄物等的熱值樣,共計30個(gè)樣品。為了進(jìn)行橫向比較,在這期間分析領(lǐng)域已經(jīng)有著(zhù)十分廣泛的應用3。 Zanoni還采集了重慶市唐家橋污水處理廠(chǎng)、城南污水處理等針對不同類(lèi)型污水廠(chǎng)污泥樣本的熱值與其對廠(chǎng)和北碚污水處理廠(chǎng)的污水和污泥樣品。樣品用塑應的cOD等常規水質(zhì)指標的相關(guān)性進(jìn)行過(guò)研究;錢(qián)料桶采集后,放入密封盒內密封保存,2h內送至實(shí)君律等也采用氧彈式量熱計對上海市區的10種驗室對樣品進(jìn)行預處理污泥樣品進(jìn)行了燃燒熱值測定。對污水中有機物熱根據文獻,在樣品前處理時(shí)有采用自然晾值的量度,目前僅有 Shias等作過(guò)試驗。使用氧干,也有采用100℃以上烘干的”。自然晾干耗彈式量熱計能夠獲得較準確的數值,但國內外研究時(shí)過(guò)長(cháng)并有有機物分解的可能。根據 Werther的研者在使用其測量污泥熱值時(shí),在樣品的前處理添加究),對于熱力學(xué)變化來(lái)說(shuō),105℃并不能使樣品中助燃劑等具體操作方法上有較大差異,故燃燒熱值的揮發(fā)分充分釋放,或發(fā)生劇烈的化學(xué)反應。污泥測定的標準化和系統化也是需要進(jìn)一步研究的課溫度緩慢升高的過(guò)程中,在100~150℃之間幾乎沒(méi)題。另外一種獲知熱值的方法是利用污水或污泥中有重量的損失。這也說(shuō)明了在150℃以下原污水和有機物的組分與熱值之間的理論或者統計關(guān)系進(jìn)行原污泥中的揮發(fā)分釋放很少,或者沒(méi)有釋放。因此推算口0,但還沒(méi)有與實(shí)測值進(jìn)行相互應證的研究。在干燥過(guò)程中,除了大量的水蒸氣被蒸發(fā),污泥中的本研究目的是利用自動(dòng)熱量計對某城市二級污成分幾乎不會(huì )發(fā)生改變。本實(shí)驗在樣品分析前,將水處理廠(chǎng)進(jìn)水、出水、初沉污泥剩余污泥、混合污泥密封盒內的樣品振蕩均勻,倒入蒸發(fā)皿或者燒杯中和脫水污泥進(jìn)行熱值測定,以期建立城市污水和污置于溫度為103~105℃鼓風(fēng)烘箱烘干至恒重。用泥的熱值測定規范化方法;通過(guò)對同一樣品的元素研缽將烘干的樣品研磨成細粉狀,以保證樣品的均分析結果進(jìn)行理論熱值計算,驗證實(shí)測方法的可靠勻性和后續完全燃燒,隨后將研磨好的樣品放入帶性,以便為整個(gè)污水處理系統的熱力學(xué)研究確立指標簽的玻璃試管中放于干燥器內備用,于研磨當天標基礎測定。1材料與方法1.3試驗儀器、試劑以及控制條件1.3.1試驗儀器1.1測量原理量熱儀:IKAC5000型(德國ⅨKA公司),元素分本研究采用主要儀器為德國IKA公司的C5000析儀: Vario EL型(德國 Elementar公司)型自動(dòng)熱量計。該熱量計與傳統氧彈式量熱計的基量熱分析電子天平(國產(chǎn)):稱(chēng)量范圍:最大1940環(huán)境工程學(xué)報第3卷120g;可讀性:0.0001g每個(gè)污水污泥樣品進(jìn)行3次重復試驗,同一樣元素分析電子微量天平( METTLER公司):稱(chēng)品同步進(jìn)行3次重復元素分析。量范圍0.2-200mg,可讀性0.001mg1.5質(zhì)量控制氧氣:純度>99.99%。1.5.1儀器的校正1.3.2標準試劑IKAC5000量熱儀的熱容量是影響測量精度的量熱分析:苯甲酸(德國ⅨKA公司)26460J/g,主要因素,應定期對其進(jìn)行校正。每次校正時(shí),開(kāi)機點(diǎn)火棉線(xiàn)(德國KA公司)50J/根。待儀器達到穩定后,稱(chēng)取約0.3~0.4g的苯甲酸標元素分析:氨基苯磺酸、苯甲酸(德國 Elementar樣,放入氧彈中,在選定的儀器工作條件下,按照儀公司)器校正程序,對量熱儀進(jìn)行校正,取6次以上試驗1.3.3控制條件(分布的時(shí)間應不少于3d)的平均數據作為該氧彈量熱分析控制條件:充氧壓力3.0MPa,測量模的熱容量。式為絕熱模式。本試驗對標準試劑苯甲酸進(jìn)行了8次重復測元素分析儀控制條件:爐1(燃燒管)1150℃;試,測定結果的平均值為26481J/g,△Q=21J/g<爐2(還原管)850℃(氧模式下為0℃),氦氣(載50J/g,相對標準偏差為0.09%,滿(mǎn)足《煤的發(fā)熱量氣)壓力0.20MPa,氦氣(載氣)流速200mL/min,測定方法》GB/T213-2003的試驗測試要求。氧氣(氧化氣體)壓力0.25MPa(氧模式下關(guān)閉)。1.5.2加標回收結果1.4試驗步驟在已知熱量的樣品中按比例加入不等量的標準燃燒熱值測定時(shí),稱(chēng)取一定量(重量根據樣品試劑苯甲酸,按1.4所述試驗方法操作,回收試驗結的大約熱值和標定的熱容確定)的研磨試樣,用已果如表1所示。知質(zhì)量和單位重量熱值的擦鏡紙包緊放入石英坩堝表1苯甲酸加標回收試驗結果內。擦鏡紙能夠防止試樣在測量過(guò)程中飛濺,同時(shí)Table 1 Recovery test results of benzoic acid其具有較高的熱值,對于不易燃燒完全的污泥和污樣品質(zhì)址加入熱量測得總熱址水樣品來(lái)說(shuō),可以起到助燃的作用。本試驗未額外添加助燃劑。按量熱儀要求進(jìn)行后續操作,進(jìn)行自1.052327843.85896.3動(dòng)測定。試驗結束后,讀取測試樣品的彈筒熱值Qw,參照煤的發(fā)熱量測定方法,計算試樣的高14661.48695.8位發(fā)熱量Q0.33828948772b-(94注:加入熱量()=樣品質(zhì)量(g)x26460(Jg)式中本試驗中苯甲酸的回收率在95.8%分析試樣的高位發(fā)熱量(J/g),是指101.9%,符合化學(xué)分析的質(zhì)量控制要求;標準偏差化合物在一定溫度下反應達到最終產(chǎn)物的焓的為0.09%,測量的精密度也較好。變化。元素分析儀的質(zhì)控措施按要求進(jìn)行。有過(guò)剩氧氣的情況下,通常在氧的初始壓力2.6-2結果與分析3.0MPa下,絕熱燃燒單位質(zhì)量的樣品所產(chǎn)生的熱2.1樣品熱值測定的結果量。這時(shí),彈筒內的燃燒產(chǎn)物為CO2硫酸、硝酸、呈每批樣品3次平行測定結果如表2所示。液態(tài)的水和固態(tài)的灰渣。在本次燃燒熱測定試驗中,唐家沱污水處理廠(chǎng)S——樣品的含硫量(%),當全硫含量低于的污水污泥樣品干燥基測定結果的標準偏差≤±4%時(shí),或發(fā)熱量大于14.60MJ/kg時(shí),可用全硫或0.452%,相對標準偏差≤±0.136%。作為比較將可燃硫代替S;根據樣品的元素分析結果取值。重慶唐家橋、城南和北碚3個(gè)污水處理廠(chǎng)的同類(lèi)樣94.1—煤中每1%硫的校正值(J);品的燃燒熱(高位熱值)及我國右江地區的褐煤的硝酸校正系數燃燒熱值(高位熱值12.510kJ/g)也一并列出分析,當Q≤16.70MJ/kg,a=0.001可根據表2的數據,繪制各樣品高位熱值柱狀圖,如當16.7070MJ/kg25.10MJ/kg,a=0.016第11期高旭等:城市污水廠(chǎng)污水污泥的熱值測定分析方法研究1941表2污水污泥高位熱值測定結果表3唐家沱污水處理廠(chǎng)污水污泥樣品各Table 2 Gross calorific values of samples元素的質(zhì)量百分含量高位熱值(kJg)Table 3 Average percentages of C, N, S, H and樣品來(lái)源進(jìn)水出水初沉污泥剩余污泥混合污泥脫水污泥O of samples from Tangjiatuo WWTP所家沱4.0250.1787.1001.543114831.514樣品來(lái)源C獻質(zhì)百分含平均值(%)0(2007.1.15)唐家沱進(jìn)水13.811.743.472.3022.85(2007,1.22)4.4830.27413.45012.32312.85913.295出水5.592.244.441.1618.唐家沱初沉污泥26.683.071.4.73214.0890.27412.62113.15712.67513.273剩余污泥26.443.661.294.84(2007.1.29)唐家沱混合污泥27.873.41.2148820.10(20072.5)3.8630.2261.02312.35612.14513.743脫水污泥28.163.99364.9522.744.1650.29713.54312.86513.I1513.755(2007.2.26)碳是有機物中主要的可燃元素之一,完全燃燒唐家橋42830.35613.18313.07713.08213.684時(shí)生成CO2,此時(shí)每千克純碳可放出32866kJ熱城南4.32310.3240129781148314.26量。污水污泥中的碳主要是存在于其有機污染北镥5.8633.5780.00014.823物之中。氫是有機物中單位質(zhì)量提供燃燒熱最多的注:表中唐家沱樣品注明了采樣日期物質(zhì),每千克氫燃燒后的高位發(fā)熱量達141790kJkg14。但從樣品元素分析可知,污水污泥中可燃氫元素質(zhì)量含量并不高,大約在1%~5%。在燃燒中,碳和氫提供了主要的燃燒熱,這2種元素的含量越高,也就表明熱值越高。值得注意的是脫水污泥實(shí)質(zhì)上也是混合污泥,但其中C、H和O等元素的含量卻比混合污泥略高,這主要是混合污泥在脫水的過(guò)程中投加聚炳烯酰胺,增加了這幾種元素的質(zhì)量含量所致。因此有機絮凝劑的添加可能導致單位質(zhì)進(jìn)水出水初沉污泥剩余泥混合污泥脫水泥量的脫水污泥的燃燒熱值有所增加。樣品來(lái)源污水中的可燃硫主要是單質(zhì)硫和有機硫,含量圖1污水污泥高位熱值柱狀圖都比較低,單質(zhì)硫的含量?jì)H為0.65%。它的燃燒產(chǎn)Fig 1 Histogram of calorific value ofwastewater and sludge物為SO,,與水結合生成稀硫酸會(huì )產(chǎn)生生成熱,對物質(zhì)燃燒熱的測定存在一定的影響。氧和氮都不是可由圖1可知,污水干燥基的高位熱值較低,進(jìn)水燃成分,當有機物燃燒時(shí),其中的氧與碳或氫結合成大約在4-5kJ/g,而出水熱值還不到0.5kJ/g。污O2和H2O析出,從而減少了碳和氫的熱量。所以,當物質(zhì)中氧含量越高時(shí),被它奪走的碳和氫的熱泥干燥基的高位熱值較高,基本上都在12kJ/ε以量也越多物質(zhì)的燃燒熱也就越低。氮元素在高溫上,唐家沱污水處理廠(chǎng)的各種污泥干燥基的高位熱值的平均值為12.392kJ/g。根據資料,我國右江地下形成氮氧化合物NO,,與水結合生成稀硝酸會(huì )產(chǎn)區褐煤的熱值為12.510kJ/g,唐家沱污水處理廠(chǎng)污生生成熱因此氧氮元素的存在會(huì )使燃料發(fā)熱量有泥干燥棊的平均高位熱值已經(jīng)十分接近右江褐煤的所下降。熱值,其中脫水污泥干燥基的熱值已經(jīng)超過(guò)了右江3熱值分析方法的驗證褐煤的熱值,而北碚污水處理廠(chǎng)的脫水污泥干燥基的熱值已經(jīng)高達近15kJ/g。這一實(shí)測結果與理論按照元素分析結果,采用經(jīng)典的 Dulong公式推導極為接近(該公式將高位熱值定義為碳、氫、氧、硫和氮在燃2.2樣品元素分析測定的結果燒過(guò)程中所釋放出來(lái)的熱量的組合)計算污水和污唐家沱污水處理廠(chǎng)5批污水污泥樣品3次平行泥的高位熱值元素分析測定結果的均值,用質(zhì)量百分含量表示,列Qn=33.930C+144.320×(H-0.1250)+9.300s+1.494N(kJ/g)于表3中式中:C—每克樣品干燥基中C的質(zhì)量百分含量(%);1942環(huán)境工程第3卷H—每克樣品干燥基中H的質(zhì)量百分含量(%);分析標準方法的基礎性工作S每克樣品干燥基中S的質(zhì)量百分含量(%);(2)經(jīng)熱值測量表明,重慶某城市污水處理廠(chǎng)0—每克樣品干燥基中O的質(zhì)敏百分含量(%);出水干燥基的熱值為0.5kJ/g,進(jìn)水干燥基的熱值N—每克樣品干燥基中N的質(zhì)量百分含量(%)。為4kJ/g以上,各工藝段的污泥干燥基熱值則較dulong公式將物質(zhì)中的有機碳元素確定為無(wú)高,基本都在12kJ/g以上,接近右江褐煤水平,說(shuō)定形碳存在故以33930kJ/g作為其單位熱值;而明城市污水廠(chǎng)污泥具有較高的含能水平。物質(zhì)中的氫則假設燃燒后均呈液態(tài)的水存在,故取(3)同一批樣品的元素分析結果進(jìn)行熱值的理其燃燒熱為144.320kJ/g;同時(shí),公式中又假設物質(zhì)論計算,與實(shí)測結果吻合較好。中氧元素全部與氫相結合,這樣物質(zhì)的可燃氫的含量相對減少,這在式中都有體現。參考文獻將實(shí)測熱值與 dulong公式計算的熱值進(jìn)行對[1]高旭.城市污水處理工藝能量平衡分析研究和應用比,列于表4。重慶:重慶大學(xué)博十學(xué)位論文,2002[2]陳文威,李滬萍,熱力學(xué)分析與節能,北京:科學(xué)出版表4唐家沱污水處理廠(chǎng)污水污泥樣品實(shí)測熱值社,19與計算熱值對比[3] Manson I., Liu J.S., Ampuero S., et al. Biological reac-Table 4 Comparison of determined calorific valuestion calorimetry: Development of high sensitivity bio-calo-and calculated ones of samples fromrimeters. Thermochimica Acta, 1998. 309: 157-173Tangjiatuo WWTR[4]張立峰,呂榮湖.剩余活性污泥的熱化學(xué)處理技術(shù).化Dulon計算高位熱值樣品來(lái)源實(shí)測熱值工環(huán)保,2003,23(3):146-149(kJ/g)(kJ/[5 Nunez-Regueira L, Rodrfguez-Anon J, Proupfn-Castin進(jìn)水3.912eiras J., et al. Energetic evaluation of biomass originating出水from forest waste by bomb calorimetry. Journal of Thermal初沉污泥Analysis and Calorimetry, 2001, 66(1): 281-292剩余污泥11,33[6 Nahez. Regueira L, Rodriguez- Anon J.A., Proupin混合污泥Castineiras ], et aL. Determination of calorific values offorest waste biomass by static bomb calorimetry. Thermo-chimica acta,2001,37l(1-2):23~31從表中可知,實(shí)測值與元素分析結果的計算值[7] Zanoni A. E., Mueller D. L. Calorific value of wastewater較為吻合,并且脫水污泥熱值確實(shí)稍高,說(shuō)明本試驗plant sludges. 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