合成氣中氨含量測定方法的改進(jìn)

總第12l期2003年第I期安徽化工47合成氣中氨含量測定方法的改進(jìn)C朱松(淮南化工集團有限責任公司,232038)摘要用快速測定儀測定氣體中的氨含量采氣量為50m,可準確測出高含量氨體積百分比含量為80%-100%和低含量氨體積百分比含量為1%-20%的樣氣,該儀器結構簡(jiǎn)單,易于制造測定過(guò)程簡(jiǎn)單、結果準確、一目了然。關(guān)鍵詞合成氨含量快速測定儀1前言laOH+HSo.=Na SO4+H,0合成氨廠(chǎng)合成樣氣氨含量的準確測定可以幫助操結果的計算作人員及時(shí)調整操作參數,穩定高負荷生產(chǎn),以獲得最NH%=Mx(a-b)×2~410大產(chǎn)量的氨。目前各合成氨廠(chǎng)分析室測定合成氣中氨含量方法大致有二種,一是硫酸吸收法;二是納氏試劑M:NaOH的摩爾濃度,moL分光光度法。方法一原理簡(jiǎn)單操作較簡(jiǎn)單;方法二原理空白試驗滴定耗用NaOH標準體積,ml及操作較復雜這兩種方法都不能進(jìn)行現場(chǎng)測定。筆者b:試樣滴定耗用NaOH標準體積,ml對測定方法進(jìn)行改進(jìn)的基礎上,設計出氨含量快速測定該方法主要分兩步,先吸收后滴定,滴定所用指示儀測定氨含量,不但有快速、準確、簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),而且可劑為甲基紅一亞甲基藍混合指示劑,滴定終點(diǎn)顏色為綠以由非分析的操作人員進(jìn)行測定。色,同時(shí)作吸收液空白試驗。該法測定需要知道所取樣2測定方法氣的準確體積且要保證硫酸過(guò)量。21硫酸吸收法21.2改進(jìn)后的方法二2.1.1方法一原理:把取來(lái)合成樣氣通人硫酸溶液中,吸收后的原理:把一定量的合成氣通入硫酸溶液中,樣氣中氣體與濕式流量計相連。先于硫酸溶液中加入幾滴酚的氨被硫酸吸收,過(guò)剩的硫酸用氫氧化鈉回滴,根據耗酞樣氣中氨被硫酸吸收硫酸耗盡后過(guò)量的氨使溶液去的硫酸量計算氨的含量。該法過(guò)程較繁瑣,無(wú)法現場(chǎng)呈堿性溶液變紅,停止通氣記下濕式流量計讀數操作測定。反應式如下反應式如下2NH++H2 SOF( NH3) SO 42NH,+H_S0 =( NH,)SOaseehhehee)eeehiheeeepeeeeaeeeeeeeeeeo4結論水體積比為110。此法精度較高相對偏差<±3%。對抽通過(guò)試驗,確定了循環(huán)溶劑中亞硝酸鈉含量的比色提循環(huán)溶劑跟蹤分析結果反映出了循環(huán)溶劑中亞硝酸測定方法分離焦油所用水硬度大于200pm,且樣品與鈉的消耗情況可用于生產(chǎn)中控分析?？贏(yíng)nalysis on the Sodium Nitrite Amount in the Recycled Solvent(The Rubber Plant of Qi Lu Branch of SINOPEC, Zi Bo 255438)Abstract Tar in the recycled solvent could be exacted by some hard wated then P-aminobenzenesulfonic acid andnaphthylamine added into the above sample and the colorimetric analysis also done so that the sodium nitrite amount in therecycled solvent would be obtainedKeywords Sodium Nitrite, recycled solvent, analysis中國煤化工CNMHG總第121期2003年第1期安徽化工結果的計算:NH%=2×M×100(V+2xM)M=Cx2241000C:HSO4的摩爾濃度,mo/Lv:吸收所用的HSO4體積,mlV:濕式流量計讀數,L該方法比方法一簡(jiǎn)化了,省去了滴定過(guò)程,所用指圖1快速測定儀立體圖圖2快速測定儀平面圖示劑為酚酞指示劑終點(diǎn)顏色為紅色,無(wú)需做空白試驗,且取樣簡(jiǎn)單。該法的步驟較簡(jiǎn)單我公司合成氨廠(chǎng)分析操作步驟:旋開(kāi)考克,儀器尾部用橡膠管與樣氣點(diǎn)室現采用此法。該法過(guò)程較簡(jiǎn)單,也不易進(jìn)行現場(chǎng)測定。連接,以排盡儀器中空氣,排盡空氣后迅速旋上上下兩22測定方法的進(jìn)一步改進(jìn)個(gè)考克,在上部倒入一定濃度的硫酸溶液后,打開(kāi)上部由于我公司合成氨廠(chǎng)所測合成氣樣氣中氨的百分考克等吸收穩定后,儀器下方的溶液讀數的2倍即為含量在(1%-20%)或(80%-100%)之間,所以筆者在氨的百分比含量。前面測定原理的基礎上,設計了一種快速測定儀用做氨3結論含量的測定,且可以由非分析人員進(jìn)行測定。該測定儀簡(jiǎn)單明了,容易操作,分析人員與非分析221儀器的化學(xué)測定原理人員都可以進(jìn)行測定。該法使試驗條件大大簡(jiǎn)化,節約2NH,+H,S0=( NH3)O4了儀器設備與化學(xué)試劑,并且容易推廣應用。廠(chǎng)家完全222儀器的材質(zhì):玻璃可在此基礎上制造出測定常量下各種合成氣的氨含量?jì)x器的結構見(jiàn)圖1圖2。圖1為快速測定儀的立體的快速測定儀。圖,圖2為快速測定儀的平面圖。A段容量為10毫升分度為0毫升;B段容量為30毫升。C段容量為10毫參考文獻升,分度為0.毫升。儀器的高度可根據分度情況改變,[劃世純編實(shí)用分析化驗工讀本化學(xué)工業(yè)出版社口以提高準確度。Modification on the Determination Method of Ammonia in the synthesis Gas(Hua Nan Chemical-Industry Group, 232038)Abstract The rapid tester is used to determine the ammonia amount in the synthesis gas at 50ml gas production. This testerwhich is easily made can determine accurately the high-amount of ammonia and the low-amount of ammoniathesis, ammonia amount, rapid teste歡迎您在《我徽化工》上刊登產(chǎn)品廣旨中國煤化工CNMHG:·嫻;·i瑜:氯響好