生物質(zhì)活性炭制備的比較研究

安徽農業(yè)科學(xué), Joumal of Anhui agri.Si.2011,39(6):344-3448,3453責任編輯李占東責任校對馬君葉生物質(zhì)活性炭制備的比較研究董宇,申中哲民‘,王茜,劉婷婷,馬晶(上海交通大學(xué)環(huán)境與工程學(xué)院,上海2010)摘要活性炭比表面積大,炭粒間含有細小的毛細管,具有很強大吸附力,廣泛應用于工農業(yè)生產(chǎn)、環(huán)境處理等方面。以廉價(jià)的生物廢棄物為原料制備活性炭,不僅解決了生物質(zhì)處置的難題,而且生物質(zhì)得到了重新利用,相比于將其直接燃燒、堆肥等處理,具有更高的資源回收價(jià)值?；钚蕴康闹苽溆刑炕突罨?個(gè)過(guò)程,活化分物理活化和化學(xué)活化。通過(guò)不岡活化方法、不冏活化劑以及不同加熱設備所制成的活性炭性能的比較,進(jìn)而得出制備活性炭的較優(yōu)條件。中圖分類(lèi)號X50文獻標識碼A文章編號0517-611(2011)06-03444-05Comparative Study on the Preparation of Active Carbon from BiomassDONG Yu et al( College of Environmental Science and Engineering, Shanghai Jiaotong University, Shanghai 200240)Abstract With Large surface area and small capillaries among carbon particles, active carbon has a very strong adhesive force and is widely usedin industrial and agricultural production, environmental treatment and so on. To make low-cost biological wastes as raw material to produce activecarbon, not only solves the problems of disposal of biomass, but also biomass has been re-used. Comparing with combustion, composting directlyand other treatments, it has a higher recycling value. The preparation of active carbon is consist of two main steps: carbonization and char activa-tion Activation includes physical activation and chemical activation. Through comparing different active carbon performances what made by differ-ent methods, different activators and different heating properties, so that the optimum conditions for preparation of- activated carbon are obtained.Key words Active carbon; Carbonization; Activation生物質(zhì)主要是指農林業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中除糧食、果實(shí)以外的參數的影響均較大。秸稈樹(shù)木等木質(zhì)纖維素(簡(jiǎn)稱(chēng)木質(zhì)素)、農產(chǎn)品加工業(yè)下腳性炭作為一種多孔物質(zhì)能夠吸附水中濃度較低、其料、農林廢棄物及畜牧業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中的禽畜糞便和廢棄物他方法難以去除的物質(zhì)?；钚蕴吭趶U水處理空氣凈化等。生物質(zhì)能分為固體生物質(zhì)、木炭城市固體廢棄物生物脫硫、載體、醫藥有機溶液回收半導體等領(lǐng)域均有廣液態(tài)燃料和沼氣等其直接或間接地來(lái)源于綠色植物的光合泛的用途。作為一種優(yōu)良的吸附劑,人們對活性炭的應用開(kāi)作用,可轉化為常規的固體燃料、液體燃料和氣體燃料{-2。發(fā)研究越來(lái)越多我國擁有豐富的植物生物質(zhì)能源僅農作物秸稈蔗渣蘆葦活性炭的吸附分為物理吸附和化學(xué)吸附。應用較為廣和竹子等植物生物質(zhì)總量已超過(guò)10億。生物質(zhì)能源作泛的為物理吸附,又稱(chēng)范德華吸附。很多吸附是可逆的物理為可再生能源,是目前世界能源消耗總量?jì)H次于煤炭、石油吸附,即被吸附物為流體在一定溫度和壓力下被活性炭吸和天然氣的第四大能源附,在高溫低壓下被吸附物又解吸出來(lái)活性炭?jì)缺砻婊謴突钚蕴孔鳛槎嗫孜讲牧?具有豐富的內部孔隙結構和原狀?；钚蕴康奈侥芰σ晕锢砦綖橹鞯泊嬖诨瘜W(xué)選較高的比表面積微孔孔容和中孔孔容較大,廣泛應用于各擇性吸附這是由于在制造過(guò)程中還形成部分表面氧化物基種工業(yè)生產(chǎn)中。以廉價(jià)的生物質(zhì)為原料制備功能較多的活團使炭具有一定極性所致。有些是因為活性炭原材料本身性炭是一種較有前途的方法。在廢棄的生物質(zhì)中含有大量帶有衍生物有些是在活化過(guò)程中與活化劑作用而形成的。的纖維素、半纖維素與木質(zhì)素。而木質(zhì)纖維作為一個(gè)潛在的2制備活性炭的原料廣泛被認可為生產(chǎn)高附加值的低成本原料來(lái)源,已被證明是以農林廢棄物(竹節、棉稈、椰子殼煙桿)為原料生產(chǎn)活良好的活性炭前體。以木質(zhì)素制備活性炭是一種有前途性炭,緩解了我國木材短缺的矛盾。其中農作物秸稈是豐的方法富的農業(yè)資源。據統計全世界每年秸稈產(chǎn)量約為29億t1活性炭性質(zhì)及特點(diǎn)其中小麥秸稈占2%,稻草占19%,大麥秸10%,玉米秸稈活性炭是一種由含炭材料制成的外觀(guān)呈黑色、內部孔隙35%,黑麥秸2%,燕麥秸3%,谷草5%,高粱秸5%。小麥秸結構發(fā)達比表面積大吸附能力強的一類(lèi)微晶質(zhì)碳素材以亞洲歐洲和北美洲的產(chǎn)量最高稻草以亞洲最多。料。其化學(xué)穩定性好,具有耐酸耐堿耐高溫等特點(diǎn)利用氧彈熱量計和元素分析儀分析測試了部分秸稈熱不溶于水和有機溶劑,且能夠再生循環(huán)使用”。值和元素含量,結果見(jiàn)表1。其物理性質(zhì)包括比表面積、孔結構、孔徑及其分布表1稈分析等。這些性能直接影響著(zhù)污染物的吸附脫除。按照IUTable 1rsis of strawPAC的規定微孔是直徑為0-2m的孔中孔是直徑為2-原料熱值/KJ/kg如0m的孔雨大孔是直徑大于m的孔叫活性炭的孔m中國煤化工”M∥s∥結構特征和吸附特性受原材料種類(lèi)和活化工藝方法與工藝甘蔗精9951.1650.270油菜秸CNMHG.400.2400.160基金項目國家水污染控制重大專(zhuān)項“流城面源生物質(zhì)廢棄物資源化玉米秸稈 Corm straw15580.92042.2301.3350.335作者簡(jiǎn)介董宇(1985-),男,河北邯郫人,碩士研究生,研究方向:生稻草 Rice straw14190.52041.2101.7700.200能源、污水治理?！ねㄓ嵶髡?教授博士,從事生物質(zhì)燃小麥秸稈 Wheat straw16550.89042.4550.4200.205料的催化機理與技術(shù)開(kāi)發(fā),E-mail;zishen@sju,edu.cn月數239卷6期董宇等生物質(zhì)活性炭制備的比較研究45農業(yè)廢棄物的合理利用,不僅可以解決廢棄物的處置,炭中的碳氫化合物和焦油清除表面的雜質(zhì)使原來(lái)被堵塞還可以減少其燃燒等對環(huán)境造成的危害。的孔隙重新開(kāi)放。同時(shí),原來(lái)孔隙之間的薄壁有可能被燒崔春霞等以小麥秸稈為原料制得的活性炭碘值和毀使孔隙擴大形成更發(fā)達的孔隙結構使比表面積大大增亞甲基藍吸附值分別達800.71和292.5mg,具有較好的加從而提高了炭的吸附力。吸附性能。韓彬等以農業(yè)廢棄物稻草秸稈為原料,選擇鮑秀婷等以毛竹為原料先以N2為炭化介質(zhì)進(jìn)行炭磷酸氫二銨為活化劑在不同的活化溫度和預氧化條件下制化然后以CO2為活化介質(zhì)對炭化產(chǎn)物進(jìn)行活化,在炭化溫備活性炭,其得率和碘吸附值分別為397%和636m/g度500℃、炭化時(shí)間3h活化溫度700℃、活化時(shí)間4h下制張利波等以農林廢棄物煙桿的炭化料為原料采用微波備竹材活性炭亞甲基藍值為27603mg/g,收率為19.9%加熱氫氧化鉀活化法制備了高比表面積活性炭碘吸附值為楊坤彬等以600℃下炭化2h后的椰殼炭化料為原料,通2239.1mg/g,亞甲基藍吸附值為6525m/g蔣卉以農過(guò)CO2活化制備椰殼基活性炭所制備活性炭的得率為業(yè)廢棄物玉米秸稈為原料,znC2為活化劑制備活性炭碘吸24%碘吸附值為1428mg/g,其比表面積總孔容積微孔容附值為1004mg/g,亞甲基藍吸附值為472mg/g積分別為1653m2/g、1045cm3/g、0.8582cm3/g崔春霞國外對農業(yè)廢棄物制造活性炭也有不少報道。S等以小麥秸稈為原料采用CO2活化法制備活性炭其活等叫以玉米穗軸為原料, Nabais i等叫以咖啡果皮為原料,性炭碘值和亞甲基藍吸附值分別達8001和292.5mg/g,tada等以稻草為原料, Michailof等以橄欖皮為原料,具有較好的吸附性能。Sun等叫以豆莢為原料蒸汽活化制E- Hendawy等叫以棉花稈為原料 Hameed等以椰子皮備活性炭活化溫度為880℃,活化時(shí)間為60min,所得活性為原料Roas等以橘子皮為原料制備了活性炭炭比表面積為948m2/g,亞甲基藍吸附值為265mg/go3活性炭制備工藝3.22化學(xué)活化?；瘜W(xué)活化是通過(guò)化學(xué)試劑如H3PO4、在制備活性炭的工藝過(guò)程中大體分為2個(gè)過(guò)程:一是KOH、ZnC2、K2CO3等鑲嵌人炭顆粒內部結構中,與炭材料發(fā)在情性氣體保護下將制炭原料物質(zhì)進(jìn)行炭化;二是將碳化物生一系列的交聯(lián)或縮聚反應形成豐富的微孔活化。厲悅等“研究利用稻殼為原料制備活性炭的新工31炭化炭化是在缺氧及高溫條件下,將原料熱解形成將其與NaOH混合進(jìn)行活化炭化溫度為400℃時(shí)的碘吸附多裂孔性的炭結構體。在炭化期間大部分非碳元素如氫值最大活化溫度和時(shí)間分別為750℃和1h時(shí)制得的活性和氧由原料裂解程序而以揮發(fā)性氣體產(chǎn)物被去除炭化產(chǎn)炭吸附性能最好碘吸附值在1200mg/g左右。楊莉等物碳原子組合一芳香族環(huán)的片狀結構,由于非常不規則,會(huì )以提取黃酮后廢棄的花生殼為原料,選擇不同的化學(xué)藥劑為形成一些裂隙這些裂隙將會(huì )在活化程序中形成更發(fā)達的微活化劑磷酸作為活化劑時(shí)活性炭產(chǎn)率最高達39.5%,碘吸孔結構。附值最高,為%66.7mg/g孫康等以廢棄竹材為原料,炭化溫度對木炭的孔隙結構及比表面積影響很大。炭KOH為活化劑制備了高比表面積活性炭。在活化溫度800化階段一般溫度為300-10001刈,木材熱分解反應劇℃、浸漬比4:1、活化時(shí)間60min的條件下制得的活性炭烈木材分子鏈中C0、CC鍵斷裂。但隨著(zhù)溫度的升高,BET比表面達2938m2/g,碘吸附值為2049mg/g,亞甲基藍活性炭的產(chǎn)量有所降低所以需要衡量產(chǎn)量以及活性炭處理吸附值為570mg/g,是普通活性炭的2~3倍。陳永等制效率的關(guān)系,尋找合適的炭化溫度。 Autum等研究發(fā)現,備椰殼活性炭,以磷酸鹽為活化劑制得的活性炭碘值和亞炭化溫度的增加導致液態(tài)和氣態(tài)產(chǎn)物增加固態(tài)產(chǎn)物減少。甲基藍吸附值分別達12738和39625m/。李密等用隨著(zhù)溫度的升高原料內部的揮發(fā)性物質(zhì)逐漸減少,剩余物化學(xué)活化法制備麥秸活性炭。的含碳量逐漸增加因此溫度越高活性炭的性能越好?；瘜W(xué)活化主要有氯化鋅活化法和磷酸活化法2種方炭化后得到黑色形狀如活性炭的物質(zhì)稱(chēng)為炭化料該物法。焦其帥等以氯化鋅活化法制備棉花秸稈活性質(zhì)并非活性炭因為其吸附能力很差需要進(jìn)行下一步處炭浸漬比為1.5:10活化溫度為550℃左右,活化時(shí)間為理一—活化90min,在較優(yōu)條件下制得活性炭的比表面積可達140332化活化的目的是利用氣體或化學(xué)物質(zhì)改變炭化料m2/g,碘吸附值可達1188mg/g,亞甲基藍吸附值可達238的內部結構擴大孔體積增加活性炭的吸附性能?；罨^(guò)mg/g。苑守瑞等采用氯化鋅活化法制備柚子皮活性炭吸程是對炭化物質(zhì)的進(jìn)一步加工,所產(chǎn)生的活化反應是炭化物附劑氯化鋅溶液質(zhì)量分數為15%,液料質(zhì)量比為3.0:1.0,質(zhì)與低氧化氣體如水蒸氣、空氣等的物理作用和化學(xué)反活化溫度為600℃,活化時(shí)間為60min,所得柚子皮活性炭應?；钚蕴康幕罨椒ㄖ饕譃槲锢砘罨突瘜W(xué)活吸附劑的得率為3.36%,碘吸附值為837m/g汪坤利用玉米芯糠醛渣制備活性炭,在活化溫度800℃、氯化鋅溶321物理活化。物理法是以水蒸氣、CO2及其混合氣體液質(zhì)中國煤化工下,活性炭的得率為等為活化劑活化炭化料。由于原料吸附了炭化時(shí)生成的一27.81CNMH些焦油與碳氫化合物,比表面積變小失去活性因此在炭化n播草活性炭所得活性過(guò)程中形成了表面積和毛細管它們是活性炭具有吸附能力炭的亞甲基藍吸附值達529m/g。李湘洲等采用磷酸法的原因。使用水蒸汽、二氧化碳、空氣等活化劑進(jìn)行活化,可活化,以棉稈為原料制得優(yōu)良脫色性能的活性炭,且活性炭以侵蝕炭的表面,形成新的孔隙并且可以氧化分解殘留在收率較高。筆者制備棉稈活性炭的適宜條件為:磷酸質(zhì)量分3446安撒農業(yè)科學(xué)2011年數為45%固液比為1:4,活化溫度為400℃,活化時(shí)間為2內部向外部爆炸般地壓出,產(chǎn)生無(wú)數的裂縫、小孔。原料較h。在此條件下所得活性炭的得率為34%,活性炭對亞甲基輻射前有更明顯的孔隙結構,內比表面積更大6。蘭吸附值為292.17mg/g,吸附碘值為898.12mg/g。蔣志茵譚非等在微波功率60W、微波輻照時(shí)間6min、碳酸等以天然大麻桿為原料,采用磷酸活化法制備大麻桿活鉀浸漬比2:0浸漬時(shí)間24h條件下,制得活性炭的亞甲基性炭其亞甲基藍吸附值為471.698mg/g藍吸附值為190ml/g,碘吸附值為1115.19mg/g,炭得率為孫康等比較了化學(xué)活化法和水蒸氣物理活化法。氯29.5%,吸附性能較大程度超過(guò)了國家標準。蔣莉等采用化鋅法制備活性炭需較高活化溫度(600~650℃)活化。微波加熱制備玉米穗軸活性炭微波功率為280W,微波輻而由磷酸法制備活性炭活化溫度較低(450-550℃)。物照時(shí)間為8min,液固比為3:1,碘吸附值最大為1109.98理法活性炭需經(jīng)過(guò)1000℃高溫活化。mg/g。Deng等用微波法制備棉稈活性炭微波功率為4活性炭加熱設備400W,活化時(shí)間為8min,制得活性炭亞甲基藍吸附值為活性炭的制備一般分為1步法和2步法。通常物理活245.70mg/g。吳春華等以紫莖澤蘭桿為原料,采用微波化法需要2步完成,先對原材料進(jìn)行炭化,炭化后對形成的輻照氯化鋅法制備活性炭,微波功率為800W,輻照時(shí)間為炭化料進(jìn)行物理活化,達到相應的活化溫度,在一定活化時(shí)12min,氯化鋅質(zhì)量分數為50%,在最佳工藝條件下制備的間內活化,從而擴大活性炭的孔徑,增強其吸附能力。而化活性炭的得率為3.8%,碘吸附值為961mg/g,亞甲基藍脫學(xué)活化法一般一步就可以完成活性炭的制備把炭化與活化色力為180mgo2個(gè)過(guò)程合并一起。先將原材料與一定比例的化學(xué)活化劑內微波加熱的優(yōu)點(diǎn):制備出高比表面積活性炭;大大縮短浸漬一段時(shí)間,然后經(jīng)過(guò)炭化活化后成為活性炭。了活化時(shí)間;所制的活性炭具有較低濃度的含氧基團。在制備活性炭時(shí),通常的加熱設備有馬弗爐、平板爐、流微波加熱具有快速、高效、資源回收利用率高、不會(huì )造成二次動(dòng)爐、回轉爐等],且活化溫度為500℃以上活化時(shí)間為污染、成本低等特點(diǎn)。微波加熱是從原料內部加熱,內外60min以上。 Mussatto等。采用馬弗爐加熱,在600℃下活結合,加熱速度遠遠超過(guò)普通電爐加熱效率高活性炭成型化2h后制得最佳活性炭。好,結構優(yōu)質(zhì)。微波法達到可觀(guān)的經(jīng)濟效益微波屬于電磁波的一種,其波長(cháng)在100cm~1mm,頻率5討論在300MH-300GHz。微波加熱的原理是當微波遇到不5.1不同活化方式的比較由表2-3可知,化學(xué)活化與物同材料時(shí),材料的性質(zhì)不同會(huì )發(fā)生反射、吸收、穿透現象,這理活化相比,具有以下優(yōu)點(diǎn):①活化溫度低,一般為600~800取決于材料的介電常數介電損耗系數比熱、形狀和含水量℃1;②活化時(shí)間短;③形成的活性炭有更好的表面等。一般來(lái)說(shuō)介質(zhì)在微波場(chǎng)中加熱有2種機理即離子傳導積;④孔隙結構較發(fā)達,有高含量的表面官能團;⑤產(chǎn)機理和偶極子轉動(dòng)機理,在實(shí)際加熱中,2種機理的微波率高且具有較發(fā)達的中孔,比表面積大;⑥相同原料下,能耗散同時(shí)存在?；瘜W(xué)活化生成的活性炭亞甲基藍吸附值以及碘吸附值較高。原料經(jīng)微波加熱,活化劑急劇揮發(fā)而產(chǎn)生蒸汽壓使其5.2不同化學(xué)活化劑的比較孫保帥等研究了花生殼活衰2不同原料在物理活化下制得的活性炭Table 2 Active carbonA-prepared from different materials in the physieal activation活化劑炭化溫度∥℃炭化時(shí)間∥min活化溫度∥℃活化時(shí)間∥min亞甲基藍值∥mg/g碘值∥mg/grating Carbonization CarbonizationIodine毛竹 Bamboo椰殼 Coconut shells CO21428.00麥秸 Wheat straw292.50豆莢 Beanpod265,00326.00表3不同原料在化學(xué)活化下制得的活性炭{Table 3 Active carbon-st prepared from different活化劑炭化溫度∥℃炭化時(shí)間∥mn活化溫度∥℃活化時(shí)間∥min亞甲基藍值/m/g碘值∥mg/gActivating CarbonizationIodine花生殼 Peanut shell H, PO4966.70毛竹 BamboKOH中國煤化工椰殼 Coconut確酸鹽 Phosphate450麥秸 Wheat stKOHTHCNMHG1188.08性炭的制備方法。采用正交試驗設計比較了磷酸氯化鋅活炭性能最好,釆用50%磷酸液固比2:1處理花生殼,在350化后制備活性炭的效果,結果表明,磷酸活化法所得的活性400℃活化4h,活性炭的亞甲基藍吸附值可達15.0ml39喜6期董宇等生物質(zhì)活性炭制備的比較研究447比表面積為72.792m2/g,活性炭產(chǎn)率為45%-48%。Sh炭的得率高于氯化鋅法生產(chǎn)成本低于氯化鋅法等以蒲草為原料磷酸為活化劑浸漬比為25活化時(shí)間多年實(shí)踐證明,磷酸法生產(chǎn)的活性炭較傳統的氯化鋅為80mn,活化溫度為500℃時(shí)制得的活性炭比表面積為法生產(chǎn)的活性炭具有明顯的優(yōu)勢污染輕微不會(huì )危害生態(tài)1279m2/環(huán)境;活化溫度較氯化鋅法低150~200℃;磷酸單耗較氯化由表4~5可知相對于氯化鋅方法磷酸法溫度較低,鋅法低15%-20%;產(chǎn)品得率較氯化鋅法高10%左右;生產(chǎn)亞甲基藍值高。成本較氯化鋅法低15%~20%;產(chǎn)品脫色力(焦糖脫色力)氯化鋅方法的最大缺點(diǎn)就是嚴重污染環(huán)境。磷酸法的>100%;炭活化過(guò)程中不粘結,無(wú)結焦,易操作,設備完好優(yōu)點(diǎn)是污染輕、易于治理相同活化溫度條件下磷酸法活性率高衰4不同原料以氯化鋅為活化劑制得的活性炭到Table 4 Actve cartprepared from different materials in the chemical activation of Zna原料活化溫度∥℃活化時(shí)間∥min亞甲基藍值∥嗎g/g碘值∥mg/gctivation temperature Activation time Methylene blue valuelodine value棉花稈 Cotton straw柚子皮 Shaddock peel玉米芯 Corncob表5不同原料以磷酸為活化劑制得的活性炭-而Table 5 Active carbon " prepared from different materials in the chemical activation of H,PO活化溫度∥℃活化時(shí)間∥mn亞甲基藍值∥mg/g碘值∥mg/gActivation temperatureActivation time稻草 Rice straw529.00棉花秸稈 Cotton stray120292.17898.12大麻桿 Hemp haulm471.7053不同加熱設備的比較由表2~5可知利用常用加熱可知微波加熱時(shí)間短,且得到的活性炭性能——亞甲基藍設備制備活性炭,加熱時(shí)間較長(cháng),大于60min,活化溫度較值及碘吸附值較理想。與傳統的馬弗爐等加熱設備相比,在高。不同原料以微波加熱方式制得的活性炭見(jiàn)表6。由表6節約能源與經(jīng)濟效益方面優(yōu)越性較大。表6不同原料以微波加熱方式制得的活性炭Table 6 Active carbon prepared from different微波輻照時(shí)間∥mm亞甲基藍值∥m/g碘值∥mgMicrowave irradiation time Methylene blue value馬尾松木屑285.00l15.19Sawdust of Pinus masoniana玉米穗軸 Comeon1109.98毛竹 Bamboo15.70紫基澤蘭稈96100結論外加熱方式縮短了活性炭的炭化活化時(shí)間;活化劑在微波(1)在活性炭的活化過(guò)程中,有物理活化和化學(xué)活化。加熱時(shí),也更好地發(fā)揮活化劑的活化性能。采用微波加熱,通過(guò)活化,使得活性炭的內部結構發(fā)生變化活性炭的空隙可以更快、更有效的得到優(yōu)質(zhì)的活性炭。變大比表面積增大等增強了活性炭的吸附性能。而在2參考文獻種活化方法中化學(xué)活化具有溫度低活化時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)優(yōu)()中星生物質(zhì)能的利用技術(shù)1.村地0于物理活化。(4):51-53.(2)化學(xué)活化劑種類(lèi)繁多有酸堿鹽等常用的是氯化起,品,8的,物生物質(zhì)能化學(xué)轉化技術(shù)研究進(jìn)鋅和磷酸。氯化鋅法在一定程度上存在著(zhù)缺陷危害環(huán)境及[4湖水30(1)m圖中國煤化工科技與裝備,2010(2)8人類(lèi)毒性很強能劇烈刺激及燒灼皮膚和粘膜吸人氯化鋅]o煙霧經(jīng)5~30mn后能引起陣發(fā)性咳嗽、惡心。相比于氯化CNMHGamdue o pesticide2010,80(11):1328鋅法輕污染的、易于治理的磷酸法是活性炭制備的較好的[6] FIERRO V, TORNE-FERNANDEZ V, MONTANE D,el.Adso活化劑。enol onto activated carbons having different textural and surfaceties[J]. 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