乙烯-乙烯醇共聚物的應用及研究進(jìn)展

塑料科技No3(Sum. 167)54PLASTICS SCI. & TECHNOLOGYJune 2005文章編號: 105-3360200300505乙烯~乙烯醇共聚物的應用及研究進(jìn)展馬沛嵐' ,苑會(huì )林(1.蘭州石化公司石油化工研究院,甘肅蘭州730060;2.北京化工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,北京100029)摘要:綜述了EVOH樹(shù)脂的制備、性質(zhì)成型加工方法,總結了EVOH樹(shù)脂的主要用途和研究開(kāi)發(fā)動(dòng)向,介紹了該樹(shù)脂的國內發(fā)展趨勢。關(guān)鍵詞: EVOH;制 備方法;加工;應用中圖分類(lèi)號: TQ325.12文獻標識碼: A乙烯~乙烯醇共聚物(EV0H)是由乙烯=醋酸乙烯研究所已開(kāi)發(fā)成功了EVOH薄膜,確定了制備EVOH共聚物經(jīng)皂化或部分皂化反應而得的醇解產(chǎn)物,其比薄膜的最佳工藝和配方。通過(guò)涂布或共擠制成的例通常為20%~40%的乙烯,60%~80%的乙烯醇,可EVOH復合膜已應用于食品包裝4。江西阿特斯化工以看成是聚乙烯醇(PVA)的改性物,其生產(chǎn)工藝流程有限公司也能提供適合我國國情的EVOH薄膜產(chǎn)品，與PVA相似。它與聚偏二氯乙烯(PVDC)和聚酰胺可用于鮮奶、肉類(lèi)包裝等。江蘇省昆山市華億塑料有(PA)并稱(chēng)為三大阻隔材料,是-一種集乙烯聚合物的加限公司則獨家代理進(jìn)口EVOH樹(shù)脂。國內目前尚無(wú)廠(chǎng)工性和乙烯醇聚合物的氣體阻隔性于-體的新型高分家工業(yè)化生產(chǎn)EVOH樹(shù)脂,所需EVOH樹(shù)脂基本靠進(jìn)子合成材料([.2]?？?。但有不少廠(chǎng)家已具備了加工EVOH樹(shù)脂的能力。EVOH是高度結晶體,它的性質(zhì)主要取決于其共聚單體的相對濃度。一般來(lái)講,當乙烯含量增加時(shí),氣1EVOH樹(shù)脂的制備體阻隔性下降,防潮性能改進(jìn),樹(shù)脂更易于加工。工業(yè)生產(chǎn)EVOH樹(shù)脂可分為聚合、醇解兩步15.6)。EVOH最顯著(zhù)的特點(diǎn)是它對氣體的阻隔作用,可以有在4MPa - 5MPa的壓力下,以叔丁醇作溶劑,乙烯和醋效地阻止氧氣、二氧化碳和其他氣體的滲透。EVOH酸乙烯發(fā)生自由基共聚反應,生成乙烯_醋酸乙烯共聚除具有極好的加工性和對氣味、溶劑等超常的阻隔性物(EVA)。然后以甲醇為溶劑,強堿為催化劑，醇解得外,還有透明性、光澤性、伸縮性、耐磨性和耐候性好、到EVOH。機械強度高等特點(diǎn)。EVOH薄膜具有高光澤和低濁在制備EVOH樹(shù)脂過(guò)程中,乙烯含量應控制在度,因而高度透明。EVOH是阻隔性樹(shù)脂中熱穩定性25% ~ 45% (mol)為宜。若乙烯含量大于50% (mol), .最高的,廢料可以再生和再利用5)。20世紀50年代,美國杜邦公司首次通過(guò)共聚、醇EVOH不再是阻隔性樹(shù)脂;當乙烯含量低于20%解反應得到了EVOH。 1972 年,日本可樂(lè )麗公司最早(mol),EVOH中親水基團的比例增加,由于吸濕性增實(shí)現了EVOH樹(shù)脂的工業(yè)化生產(chǎn)。目前全球僅有兩家加,降低了阻隔性,透氧系數也急劇增加。公司生產(chǎn)EVOH樹(shù)脂一日本可樂(lè )麗公司 和日本合成2 EVOH 樹(shù)脂的性能化學(xué)公司,產(chǎn)品牌號分別為Eval 和Soamol。在國內,中國林業(yè)科學(xué)研究院下屬林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)EVqH作為高陽(yáng)隔件材料,和LDPE、LLDPE、PP、中國煤化工作者簡(jiǎn)介:馬沛嵐(1969-),男，甘肅通渭縣人，工程師，主要YHCNMHG從事聚合物加工改性工作，已發(fā)表論文10余篇。收稿日期: 20-11-23馬沛嵐,等乙烯乙烯醇共聚 物的應用及研究進(jìn)展55PA等樹(shù)脂用共擠出工藝制成復合薄膜或片材,然后再材料相比要低,但比PE、PP等非極性材料要高的多。做成包裝袋或杯、盤(pán)等容器,也可以吹制成多層復合因此在包裝EVOH樹(shù)脂時(shí)要注意密封,未拆封的顆粒瓶、桶。EVOH作為阻隔性包裝容器的主要性能如樹(shù)脂保存期為一.年,而拆封放置的顆粒樹(shù)脂有效期為下[7-9]:24h~ 48h。表2為各種塑料薄膜的透濕性比較。(1)防透氣性既能有效地防止氧氣等不利于包表2_各種塑料薄膜的透濕性裝物的氣體的透人,又能防止充氣包裝內氮氣、二氧化薄膜名稱(chēng)透濕度碳等保護氣體的逸出。表1為各種塑料薄膜的氧透過(guò)EVOH-F5率。EVOH-E19擠出PVDC3表1各種塑料薄膜的氧透過(guò)率雙向拉伸PP氧氣透過(guò)率(m.20pn/um2 .24h. atm)HDPE薄膜類(lèi)型C209C23C35CLDPE15EVOH-F型0.030.150.2雙向拉伸PET1SEVOH- E型0.311.1.8硬質(zhì)PVC40擠出型PVDC0.742..2112雙向拉伸尼龍6.7283365134未延伸尼龍600雙向拉伸聚酯4(461024020037290032003 EVOH 樹(shù)脂的加工1000109003.1加工方法(2)耐油、耐有機溶劑性可 以阻止油類(lèi)、有機溶制備EVOH時(shí),含水量小于0.3% (mol)。若在貯劑的滲透,所以適用于油性食品、食油、礦物油、農藥以存和運輸中與水接觸,含水量超過(guò)0.3% (mol) ,應在真及包括有機溶劑在內的藥品類(lèi)的包裝?？諚l件下(666.61Pa,不大于80C)干燥,為避免水蒸汽(3)非帶電性因為它 是帶電(靜電)性小的樹(shù)脂,冷凝在粒子上,要確保打開(kāi)包前,樹(shù)脂溫度大于或等于如果用于表層就能防止灰塵等的附著(zhù)。周?chē)h(huán)境溫度'5)。(4)易印刷由 于它帶有羥基,所以不用特別的表在復合材料中,使用EVOH做阻隔層有3種基本面處理,就能進(jìn)行良好的印刷。方法:通過(guò)EVOH樹(shù)脂與聚烯烴或聚酰胺共混而形成(5)耐候性即使長(cháng)期暴露 于室外，也不會(huì )發(fā)生變的結構;EVOH薄膜層復合到其他基質(zhì)上或將其他物色或阻氣性降低現象。力學(xué)性能的變化也很小,具有質(zhì)涂覆到EVOH薄膜上;用EVOH樹(shù)脂涂覆各種基質(zhì)良好的耐候性?；蚨鄬尤萜?。(6)光澤度和透明性如果用于外層 ,能使容器外上述3種方法均可在普通設備上進(jìn)行加工，而不觀(guān)光澤;內襯物更加明顯。需要對設備進(jìn)行特殊改造。EVOH 樹(shù)脂適合采用下述(7)力學(xué)性能該薄膜的機械強度彈性模量、耐加工方法:多層和復合層薄膜擠出、片材或型材的共擠穿刺和曲折性好,表面硬度大,耐磨性好;具有良好的出、共擠出吹塑模制、共擠涂覆、層壓加工、注塑模制。熱合性。采用多層涂覆或共擠涂覆的涂裝技術(shù)也可用來(lái)生產(chǎn)復(8)成型加工性能因成型性能優(yōu)異 ,適合于薄膜合層結構材料。其最終得到的結構和共擠結構很相成型、共擠出片材成型、共擠出吹塑瓶成型、共擠出管似。用EVOH樹(shù)脂進(jìn)行噴涂、浸涂或滾涂,可用于生產(chǎn)成型、共擠出涂層等共擠出復合成型。碳酸飲料容器等[0]。(9)毒性和污染性該樹(shù)脂符合美國食品和藥物3.2。加工性能管理局(FDA)的有關(guān)條款規定,在包裝食品、藥品、化困難,YH中國煤化工幾乎相同，因此加工妝品時(shí),不會(huì )產(chǎn)生任何離子、分子而污染內裝物,在加cNMHG好,但EVOH樹(shù)脂中工回收、焚燒時(shí)也不會(huì )產(chǎn)生有害物質(zhì)。有許多乙烯醇單元，其耐熱性不好,所以加工條件必須EVOH的透濕性和吸濕性與尼龍、玻璃紙等極性精確控制。為避免部分樹(shù)脂不熔,加工溫度必須高于5馬沛嵐,等乙烯~乙烯醇共聚物的應用及研究進(jìn)展熔點(diǎn)I0C左右125。表3為加工EVOH時(shí)擠出機的溫單層膜的加工分無(wú)取向涂覆膜和雙向拉伸膜。其度分布。生產(chǎn)方法是將樹(shù)脂在擠出機“T”形機頭上熔融擠出涂表3加工低乙烯含量EVOH時(shí)擠出機的溫度分布(C)覆到滾簡(jiǎn)上,從220吣冷卻到50,隨后調整吸濕性、加料段壓縮段計量段連接器和模頭結晶度即可制得該膜。雙向拉伸膜在拉伸之前,結晶185,195,205210,215215度要低,其拉伸溫度范圍在90C~100C,雙向拉伸比c180,190,195200,210210.215均為3倍，與聚酯和尼龍6相類(lèi)似。拉伸取向后,必須180.195,205_21注:A小直徑,大壓縮比擠出機進(jìn)行熱定型以使取向和形狀固定下來(lái)。B大直徑、大壓縮比擠出機為提高包裝材料的綜合性能,常采用2~ 3層的復C大直徑、小壓縮比擠出機合結構,可以通過(guò)涂覆、層壓、共擠出、吹塑制得。產(chǎn)品表4為幾種EVOH樹(shù)脂加工的上下限溫度。有多層膜，多層瓶、板及熱成型容器。在多層結構中,表4 EVOH樹(shù)脂擠出極限溫度PP、LDPE、PA、PET等提供強度, EVOH則作為氧氣或其樹(shù)脂牌號EP-F100 EP-F101 EP -HI01 EP-E105 EP G115他氣體的阻隔層。最高溫度,24025最低溫度,C200195185174 EVOH樹(shù)脂的應用熔點(diǎn),C1811615當擠出溫度超過(guò)上限時(shí),高聚物將被分解,形成膠4.1包裝材料粒和空洞;但若低于下限溫度,聚合物包含未熔融的成EVOH樹(shù)脂由于其優(yōu)異的阻隔性,在包裝領(lǐng)域得分,則不能獲得均勻的熔體,這將造成擠出物的劣化。到了廣泛的使用。它能明顯延長(cháng)食品的貯存時(shí)間,可在與高熔點(diǎn)聚合物如聚酯(PET)、聚酰胺(PA)、聚碳酸用來(lái)包裝番茄醬、糖汁、奶制品、肉制品蔬菜及果汁.酯(PC)、聚丙烯(PP)共擠出時(shí), EVOH樹(shù)脂可能與超過(guò)飲料等。除此之外，EVOH 樹(shù)脂還可用于非食品的包其加工上限溫度的熔體接觸,但這種接觸通常是短暫裝,如化學(xué)品、溶劑、保健產(chǎn)品、醫藥產(chǎn)品、化妝品及電的，負面效應可以忽略。子類(lèi)產(chǎn)品等2。另外,包裝紙與EVOH共聚物復合可擠出機結構對EVOH的加工也有很大影響,推薦形成高阻氣材料而應用于食品保鮮包裝["。采用全螺紋等距不等深螺桿,螺桿長(cháng)徑比為24- 30,4.2結構材料壓縮比3.0~4.0。加料段、壓縮段、計量段約各占1/3,EVOH與高密度聚乙烯(HDPE)共混,可制造汽車(chē)計量段-般比壓縮段長(cháng)-一些。EVOH 樹(shù)脂熔體粘度較油箱或內襯、空調設備構件,因為EVOH結構構件可減大,為避免在擠出機中停滯,其螺桿需鍍鉻,機簡(jiǎn)、連接少汽油或氟利昂的滲漏,同時(shí)HDPE/EVOH油箱比傳器以及能與熔融EVOH樹(shù)脂接觸的部分應采用含鉻統金屬油箱更輕、更經(jīng)濟(21。18%的不銹鋼制成。EVOH 樹(shù)脂在加工中停留時(shí)間應4.3紡織材料盡可能短避免產(chǎn)品長(cháng)期加熱,導致部分分解,避免采EVOH樹(shù)脂適用于各種纖維織物的熱熔粘合和涂用低轉速和太長(cháng)的螺桿。層,由于它對纖維具有優(yōu)越的粘結性能和耐水洗性,特EVOH樹(shù)脂加工用典型的小直徑擠出機的螺桿參別適用于服裝制造。日本可樂(lè )麗公司通過(guò)對EVOH進(jìn)數:行改性并與聚酯一起進(jìn)行雙組分纖維紡絲加工，制得直徑20mm;長(cháng)度520mm( L/D = 26);壓縮比3.2;了高柔軟蓬松、吸濕、有光澤.易染等具有天然纖維特螺距20mm;加料段螺槽深度3.4mm;螺桿末端螺槽深性的纖維。他們又在EVOH中加入0.5%的SiO,、度1.05mm;螺紋寬3.3mm;螺桿頭長(cháng)度15mm;螺桿頭ZrO2、ZrC、MnO2、Fe03, CoO.Cu0和A2O,結晶粒子,角度60°。區域分布:加料段160mm(8D),壓縮段制得了遠紅外EVOH纖維,用于保健服裝的生產(chǎn)。140mm(7D) ,計量段220mm(11D)。4.4_醫用材料EVOH樹(shù)脂與其他樹(shù)脂共擠出時(shí),通常采用吹塑中國煤化工用選擇性滲透膜，采用法和流延法。EVOH 樹(shù)脂與除PA以外的其他樹(shù)脂復YHCNMHGVoH樹(shù)脂空心纖維封合，,中間均需有粘接層，如使用改性EVA,帶極性基在聚乙烯膜中,并用Co"輻照，可用于尿的滲析。制成團的PP和PE樹(shù)脂等。中空纖維膜,用于血液透析、血漿分級以及人造腎臟。馬沛嵐,等乙烯~乙烯醇共聚物的應用及研究進(jìn)展57由玉米淀粉或醋酸纖維與EVOH共混制成了人骨的臨后,在230C做成小顆粒,用單螺桿擠出機制成單層時(shí)代用品和組織修復劑。通過(guò)該材料對活體移植及細膜,隨后在電子束輻射下交聯(lián),可以明顯提高耐蒸煮胞的適應性進(jìn)行的研究,表明其具有良好的組織相容性,，并且仍具有優(yōu)異的阻隔性?？蓸?lè )麗公司新研制的性。--種纖維是乙烯含量30%~70%(mol)的EVOH樹(shù)脂4.5尼龍改性劑 .和其他熱熔性聚合物的復合纖維。他們還用2份乙烯尼龍材料性能卓越,廣泛應用于機械、汽車(chē)、電子含量分別為32%和60%(mol)的EVOH共聚物加上3等領(lǐng)域,并以其獨特的強韌、耐熱、耐磨和耐化學(xué)腐蝕份的PET在285C條件下,以2000m/min的速度紡絲，而著(zhù)稱(chēng)。但是,它的吸水率高,長(cháng)期暴露吸濕后,力學(xué)隨后在80心和140C下拉伸2~3倍,制得多層復合纖性能下降很多,尺寸穩定性和電性能變差,在很大程度維,織成平幅織物,再用脂肪族二醛處理。處理后的織上限制了其使用。采用吸水率極低的聚烯烴與尼龍共物具有耐污性、耐熱水性和舒適的穿著(zhù)性?；?開(kāi)發(fā)出性能更好的改性材料一直是塑料行業(yè)研究可樂(lè )麗公司開(kāi)發(fā)出乙烯含量最低(27%)的EVOHL101l41 ,是目前所有EVOH樹(shù)脂中阻氣性最好的。美的重大課題[13]。由于尼龍的特點(diǎn),很難直接與聚烯烴結合在一起國EVAL公司還新開(kāi)發(fā)了高乙烯含量(48%)的因而使用相容劑進(jìn)行熱熔接枝是常用的方法。在尼龍EVA-LEP 115,降低了EVOH樹(shù)脂的粘度,共擠出時(shí)能與聚烯烴(如PE)共混制造合金時(shí),加入EVOH,就能很與PP相適應,降低了EVOH樹(shù)脂對濕度的敏感性,改好地將這幾種材料結合在一起,成為最佳尼龍改性材進(jìn)了高取向拉伸時(shí)的韌性15.161。料PA/EVOH/PE。尼龍強度高,極性高,有較高阻隔.Shibata等人通過(guò)電化學(xué)聚合把吡咯接枝到摻雜有性。聚乙烯具有柔軟性,低極性,耐油性和極低的吸水銦錫氧化物和過(guò)氯酸鋰的EVOH膜上。當電勢發(fā)生性,又易于熱合加工。EVOH 在這里起到使尼龍和聚改變時(shí),該復合膜的顏色從黃色變成棕色,在電致變色乙烯結合的相容劑作用,本身又是高阻隔樹(shù)脂。所以領(lǐng)域將有廣闊的應用前景"”。為提高EVOH與L這3種材料組合的改性樹(shù)脂具有高阻隔性,耐化學(xué)性，DPE之間的粘合強度，應用馬來(lái)酸酐接枝改性的耐高低溫性,耐剝離性和極高的力學(xué)性能,具有廣泛的DPE(LDPE- g MAH)作為增容劑,通過(guò)形態(tài)學(xué)研究發(fā)用途。同時(shí), PA/EVOH/PE是聚乙烯最好的改性材料現,EVOH能以規整細小的相分散在LLDPE中,它們之之一。-般添加10% ~ 20%的PA/EVOH/PE后,就可間的非等溫放熱表明了EVOH分散相的重結晶,該混合物的熔體粘度和儲能模量得到了明顯的提高,因此，以大幅度提高聚乙烯產(chǎn)品的性能。提高了制品的拉伸性能。這顯然是由于分散粒子粒徑的變小,增加了表面的粘附性能181。5 EVOH樹(shù)脂的研究進(jìn)展胡春木等人(19]研究了PP/EVOH共擠復合片材的EVOH和其他阻隔性樹(shù)脂一樣發(fā)展較快。在保持性能,研究表明,共擠片材的強度很高,阻隔性和防濕其阻隔性特點(diǎn)前提下,改善其他性能,如耐疲勞性能、性都相當好。拉伸斷裂強度超過(guò)38MPa,斷裂伸長(cháng)率加工成型性、牽伸性、耐蒸煮性以及進(jìn)-一步提高其阻隔超過(guò)480% ,透濕度小于0.6g/m2 . 24h(40° , 50% RH)，性等方面,已取得了一定的成功。日本合成化學(xué)工業(yè)透氧率小于0.6cm' /m2 .24h(23C ,50% RH)。公司采用與少量PS系樹(shù)脂特殊共混技術(shù),不破壞承民聯(lián)等人2]將EVOH添加到HDPE中,選用適EVOH樹(shù)脂母體結構,仍保持EVOH樹(shù)脂高阻隔性,改當的相容劑, 制得了成本較低、力學(xué)性能好、阻隔性滿(mǎn)進(jìn)了EVOH樹(shù)脂的彎曲疲勞性、沖擊性、拉伸性等。足要求的阻隔共混樹(shù)脂,當EVOH的含量達到15份~EVOH樹(shù)脂在低溫時(shí)比較硬,沖擊性不佳,他們采用了20份時(shí),二甲苯溶劑對阻隔容器的滲透率已接近0。類(lèi)似ABS樹(shù)脂改善沖擊性能的原理,抑制應力產(chǎn)生裂陳永芬等人[2]通過(guò)先制備EVOH/相容劑母粒,然后將紋,吸收能量,改進(jìn)了彎曲疲勞性2.5)。母粒添加到unpr中丹炒1:I昆狀形態(tài)均勻分散在基EVOH制品的一個(gè)顯著(zhù)缺點(diǎn)是耐熱性較差,為提體中YH中國煤化工能優(yōu)良的產(chǎn)品。高它的耐熱性,人們已做了一些有益的探索。近年來(lái)CNMHG粉(TPS)共混制備淀粉這一領(lǐng)域的研究成果層出不窮。日本合成化學(xué)工業(yè)公基生物降解塑料方面,張美潔等人[21研究了TPS/司用99%的EVOH和1%的季戊四醇三烷基酯干混EVOH共混體系的力學(xué)性能、耐水性以及熔體流動(dòng)性。5馬沛嵐,等乙烯乙烯醇共聚物的應用及研究進(jìn)展研究表明, EVOH的加人,在改善降解塑料的吸水性的包裝, 194, 14(4):60~ 63.同時(shí),也提高了該材料的力學(xué)性能,并大大改善了熔體10王進(jìn).乙婼~乙烯醇共聚物(EVOH) [J]. 吉林石油化工，的流動(dòng)性。1994,(1):45 ~47.11鄒盛歐 .功能性包裝材料[J].化工新型材料, 199,(5);:106結語(yǔ)~ 13.EVOH樹(shù)脂在延長(cháng)包裝食品的儲存期,使塑料包12 陳永芬,向明,孫揚宜,等. HDPE/EVOH高阻隔性材料的形態(tài)結構[J].塑料工業(yè)，199,(3):40~41.裝進(jìn)一步發(fā)揮質(zhì)輕、不易破損等方面有很大優(yōu)勢,在提13劉伯元 ,徐凌秀.尼龍的改性劑和高阻隔性樹(shù)脂一EVOH高包裝質(zhì)量方面有著(zhù)特殊的重要地位。其市場(chǎng)潛力也[J].塑料技術(shù),2001,(1):44~ 49.很大,但其生產(chǎn)在我國仍屬空白。實(shí)現EVOH樹(shù)脂的14 Micheal C. C. Capacity to remaining line with rising EVOH de-國產(chǎn)化,拓展其在阻隔材料領(lǐng)域的應用范圍,是目前的mand [J]. Modem Patis, 1997,(7):42 ~43.主要發(fā)展趨勢。,5彭少賢,宋旭艷,應繼儒,等.EVOH樹(shù)脂改進(jìn)性能的研究參考文獻:[J].塑料科技,000,(4):23~ 25.1邵承棟.乙烯_乙烯醇共聚物的生產(chǎn) 及市場(chǎng)前景分析[J].石16宋旭艷,彭少賢,應繼儒,等.改性EV0H樹(shù)脂的開(kāi)發(fā)動(dòng)態(tài)[J].湖北工學(xué)院學(xué)報,000,15(1):38 ~ 40.油化工技術(shù)經(jīng)濟,2003,(1):43 ~46.17 Shibata. Electrochronism of the Composite Film of Ethylene~ Vinyl2樊巖,胡紹華,章悅庭. EVOH樹(shù)脂[J].化工新型材料, 200,Alcohol Copolymer and Polyprrole [J].Joumal of Macromolecular(2):23~ 26.Si-Pureand Applied Chemistry, 1998,(7):1249.3鄒盛歐.功能性包裝材料[J].塑料科技, 199,(1):41 ~45.18 LeeS. Y. 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College of Materials Science and Engineeing, Beijing University of Technology, Beijing 100029, China)Abstract: It reviewed the preparation, characteristics and processing methods of ebylene- vinyl alcohol (EVOH) resin,summarized the main aplications, and research & development trends of EVOH resin, and intoduced the development trendof the EVOH resin in China.Key words: Ethylene-vinyl alcohol (EVOH); Method of prer中國煤化工ionMYHCNMHG