填料塔分離乙醇-異丁醇的條件研究及優(yōu)化

化學(xué)工程師Sum 215 No 8Chemical Engineer013年第8期文章編號:1002-1124(2013)08007503工程師園地填料塔分離乙醇一異丁醇的條件研究及優(yōu)化鮑克宇,鄭杰b,葉余原b,熊雙喜b(臺州學(xué)院a生命科學(xué)學(xué)院b醫藥化工學(xué)院浙江臺州318000)摘要:本文用填料塔分離乙醇-異丁醇的條件進(jìn)行了初探,對乙醇一異丁醇溶液乙醇的提純條件(如塔釜加熱溫度塔釜液乙醇的濃度,回流比等)進(jìn)行了實(shí)驗研究,得到一些有效的數據關(guān)系,實(shí)現了乙醇的提純和異丁醇濃度的提高結果較滿(mǎn)意,為乙醇與異丁醇的回收提供了有用的操作參數。關(guān)鍵詞:乙醇;異丁醇;回收;操作參數中圖分類(lèi)號:T002831文獻標識碼:AStudys on the condition and optimization of ethanol-isobutanol by packing towerzong Shu-Yang, Zheng Jie, Ye Yu-Yuan, XIONG Shuang-xi1.Taizhou College of Life Sciences, Taizhou 316000, China; 2. Taizhou College of Pharmaceutical and Chemical Engineering.Taizhou 316000, China)Abstract: This paper studys on the condition of separating ethanol-isobutanol by packing tower for the first.ome data were obtained from experiment researches on the conditions of the ethanol-isobutenol solution (the so-lution in which the ethermol's content is lower, such as the temperature of the kettle, the salts content in salt-so-lution, the ratio of circumfluence and so on). Get some satisfactory results were gwen on the relations between themain condition research and the products pure. Useful operating parameters were provided For the recovery ofethanol and isobutanolKey words: ethanol; isobutanol; recovery; operating parameters高純乙醇是一種重要的基本有機化工原料,常作為有機溶劑,廣泛應用在油漆、染料制藥、醫用、1實(shí)驗部分化妝品、橡膠、等領(lǐng)域1,.了降低目標產(chǎn)品生產(chǎn)成本,許多乙醇使用消耗量大的企業(yè)(如制藥、精細化11實(shí)驗裝置工、電子工業(yè)等)往往會(huì )想到從廢液中回收和利用實(shí)驗采用了由南京工業(yè)大學(xué)研制的特種精餾乙醇231。裝置(如圖1),塔身由φ2427耐熱玻璃管制成,內很多學(xué)者對連續萃取精餾法制取無(wú)水乙醇生裝填φ3網(wǎng)環(huán)(填料層高11m)。產(chǎn)的工藝設計、過(guò)程最優(yōu)化以及進(jìn)一步的工藝改進(jìn)12藥品都已經(jīng)做了較多的研究,但對乙醇-異丁醇溶液的乙醇異丁醇無(wú)水CaCl2,環(huán)己烷均為化學(xué)純。分離研究還很少26。因此,本文采用間歇精餾法對13實(shí)驗分析條件乙醇一異丁醇溶液的間歇精餾分離條件進(jìn)行了實(shí)實(shí)驗采用溫嶺市福立分析儀器公司GC9790型驗初探,得到了一些影響乙醇濃度的因數,得出較氣相色譜,載氣為氫氣,柱為φ3mm、壁厚0.5mm、高滿(mǎn)意的操作條件,為乙醇的回收再利用提供了一些2000mm不銹鋼填充柱。固定相為GDX-101白色擔實(shí)驗依據。體,老化溫度200℃,最高使用溫度230℃。熱導檢測,汽化室溫度178℃,柱溫125℃,檢測室溫度205℃,柱前壓011MPa,進(jìn)樣量0.5μL,應用軟件為浙大N20中國煤化工收稿日期:2013-05-13作者簡(jiǎn)介:鮑克宇(1991-),男,漸江溫州人臺卅學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院CNMHG應屆畢業(yè)生。通信作者:熊雙喜(1953-),男,副教授湖南道縣人76鮑克宇等:填料塔分離乙醇一異丁醇的條件研究及優(yōu)化013年第8期9-19-2味581冷凝器一回流頭52填料塔塔身240塔蓋控制溫度/℃3塔釜蒸餾瓶4塔釜溶液取樣器圖3塔釜控制溫度對塔釜異丁醇濃度的影響5塔頂產(chǎn)物接收瓶Fig 3 Effect of control6電磁維電器隨著(zhù)塔釜加熱溫度的升高,塔頂乙醇濃度也升77水柱壓力計高;溫度在190~210℃時(shí)塔釜控制溫度對乙醇-異8電熱包丁醇溶液的分離效果影響不大;在塔釜控制大于9加料管210℃時(shí),分離效果隨溫度的升高而變差,主要原因圖1特種精餾裝置是塔釜控制溫度增高,回流量變大,即上升蒸汽量Fig. I Special distillation device過(guò)大,氣液接觸不良使乙醇-異丁醇的精餾變差。14實(shí)驗步驟塔釜控制溫度為190-210℃時(shí)所得到的分離效果最(1)塔釜內加入少許沸石及350mL配制好的好乙醇-異丁醇溶液向塔頂冷凝器通入自來(lái)水接通22回流比對實(shí)際分離效果的影響總電源及開(kāi)啟控制面板開(kāi)關(guān),將調整好控制溫度及實(shí)驗條件:向塔釜加入50%乙醇一異丁醇溶液其參數的合適位置;(2)當塔釜溶液開(kāi)始沸騰,塔頂350mL,設定塔釜控制溫度為195℃;待操作穩定后,出現回流液時(shí),保持全回流30min左右,回流量穩定時(shí),可取少量塔頂產(chǎn)品,分析其組成。(3)變化控設定回流比,進(jìn)行部分回流操作,穩定45min后取制條件取得不同組的精餾實(shí)驗數據,(4)實(shí)驗結束,停樣分析。作出塔頂乙醇濃度-回流比的曲線(xiàn)(圖4)。止加熱,切斷電源。待降至室溫后,關(guān)閉冷卻水。932結果與討論93021控制塔釜溫度對分離效果的影響92實(shí)驗條件:向塔釜加入50%的乙醇-異丁醇溶液350mL,設定不同塔釜控制溫度,進(jìn)行全回流操924作,待穩定后對塔頂、塔釜進(jìn)行取樣分析。作出塔頂回流比乙醇濃度-塔釜控制溫度曲線(xiàn)(圖2)和塔釜異丁醇圖4回流比對塔頂乙醇濃度的影響濃度-塔釜控制溫度曲線(xiàn)(圖3)。Fig 4 Effect of reflux ratio on ethanol concertration由圖4可知本實(shí)驗的最佳回流比范圍為2-3;回流比大可提高分離效率,但也會(huì )降低乙醇流出量,增加了能耗,所以需根據實(shí)際情況來(lái)選擇合適副爛N的回流比。8923不同溫度下不同濃度的原料液的分離效果的比較87140160180200220240260實(shí)驗年V中國煤化工制溫度,分別對塔蓋控制溫度/℃不同濃度的CNMHG進(jìn)行回流操作,圖2塔釜控制溫度對塔頂乙醇濃度的影響待回流穩定后取樣分析。作出相應的圖(圖5)。Fig 2 Effect of control temperature of tower on ethanolconcentration coneentration2013年第8期鮑克宇等:填料塔分離乙醇-異丁醇的條件研究及優(yōu)化圖6環(huán)己烷加入量對塔頂乙醇濃度的影響Fig 6 Effect of cyclohexane on ethanol concentration由圖6可知,環(huán)己烷對乙醇一異丁醇溶液有一93.5180℃定分離效果,但產(chǎn)品檢測出有微量的環(huán)己烷。200℃220℃3結論920240℃(1)環(huán)己烷對乙醇-異丁醇溶液有一定的分離152025303540455055效果,但得到的產(chǎn)品含有微量的雜質(zhì)原料液濃度‰%圖5不同溫度下不同原料液濃度對塔頂乙醇濃度的影響(2)加入鹽/堿對乙醇-異丁醇溶液的分離效果都比較好,而且堿比鹽的分離效果明顯Fig 5 Effect of liquit concentration on ethanol concentration(3)在乙醇濃度為30%、塔釜控制溫度為195℃、under different temperature回流比為29:1、所得到的塔頂乙醇濃度最高。由圖5可知塔釜液乙醇濃度在30%-35%時(shí),所以,在用廢液回收乙醇的實(shí)際操作中,還是溫度對塔頂乙醇濃度基本沒(méi)影響。要針對企業(yè)經(jīng)濟情況,對乙醇純度要、操作時(shí)間、利24相同溫度下環(huán)己烷對乙醇異丁醇溶液潤等方面的內容,來(lái)選擇適宜條件及較優(yōu)的操作方的分離效果的影響式進(jìn)行精餾。實(shí)驗條件:在塔釜中加入乙醇濃度為30%的乙醇-異丁醇液,設置塔釜控制溫度為195℃,此時(shí)塔參考文獻釜液溫度為955℃,回流液流速為2mL·min-;回流1]韓德奇李偉燃料乙醇的生產(chǎn)進(jìn)展和應用探討化工技術(shù)經(jīng)穩定后,從塔頂以0.5mL·min-的流速連續加入環(huán)濟,2002,20(6:9-15己烷,由數據作出相應的曲線(xiàn)(圖6)。[2]何淑芳孫君社,蘇東海燃料乙醇在中國發(fā)展利用[J.食品科學(xué),2005,(S1):168-171[3]朱旭容間歇恒沸精餾法從異丙醇水溶液中收回異丙醇[J」南京化工大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)報,1998,(3):4246[4]趙淑芳,劉宗章,張敏華節能型乙醇脫水技術(shù)研究進(jìn)展[J釀酒科技,2006,(1):99-102[5]崔現寶楊志才馮天揚萃取精餾及進(jìn)展[J].化學(xué)工程與工藝2004,(04):112-115[6]劉宗寬,顧兆林燃料乙醇熱泵恒沸精餾新工藝的研究[門(mén)]化工進(jìn)展,2003,(11):56-58010環(huán)己烷/mL(上接第74頁(yè))為:萘烯比3:1,無(wú)水AlCl3用量為烯烴的8(wt)%,LE+00溫度60℃條件下反應12h,所得表活劑AMN收率s=02(w)%達85%以上。1E-01NaOH=1.0(wt)%(2)過(guò)量的甲基萘有助于提高烯烴轉化率及單烷基甲基萘的生成,但萘烯比過(guò)大,轉化率增長(cháng)的1E-02M不明顯,且增加了甲基萘的回收處理量,因此,芳烯界面張鉆度比適宜控制為3。(3)該表活劑具有較好的界面活性,適合與重烷基苯磺酸鹽復配使用,復配后的體系可在較寬的濃lE-0401020304050607080度范圍內使油水界面張力達超低值,穩定性能優(yōu)良。圖5AMNS/HLAS復配體系的穩定改性參考文獻ig.5 Stability of the AMNS/HLAS complex[1]王玉梅烷基萘磺酸鹽的開(kāi)發(fā)與研究[D]大慶石油學(xué)院工程碩士專(zhuān)業(yè)學(xué)位3結論[2]趙忠奎,喬衛中國煤化工聯(lián)用研究B甲基萘的長(cháng)鏈CNMHG3,11(4:1300(1)十八烷基甲基萘磺酸鹽烯烴適宜反應條件[3]趙忠奎,喬衛紅,李化民,等.β-甲基萘與長(cháng)鏈烯烴烷基化研究[]大連理工大學(xué)學(xué)報,2001,44(1):39-43