聚丙烯等規度測定方法的改進(jìn)

河南化工HENAN CHEMICAL INDUSTRY2010年9月第27卷第9期(下)聚丙烯等規度測定方法的改進(jìn)丁敏(中國石油大連石化公司質(zhì)量環(huán)保檢測中心,遼寧大連116031)【摘要】介紹了用自然冷凍法代替干冰對聚丙烯樹(shù)脂的等規度測定方法使聚丙烯等規度分析結果更加準確,并節省資金,降低分析成本,減少了空氣污染,更避免了人員更換氣瓶放干冰時(shí)的危險?！娟P(guān)鍵詞】聚兩烯;等規度;干冰【中圖分類(lèi)號】0655【文獻標識碼】B【文章編號】1003-3467(2010)18-0042-021引言行粉碎然后放入干燥箱內進(jìn)行干燥、退火,取出后恒溫稱(chēng)重經(jīng)正庚烷萃取,最后計算出不溶于沸騰正聚丙烯等規度的測定目前采用B/T2412-庚烷的聚丙烯的質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分數200方法分析,將聚內烯與一定量的干冰混合后進(jìn)對于干冰的使用一直存在幾個(gè)問(wèn)題。①費用較器器222器護》8》護加示加加決加決222上,王水濃度達到6%以上對結果影響較大,隨著(zhù)鹽酸的酸度的不斷增加,吸光度減小。硝酸濃度達到10%以上才出現吸光度減少的趨勢。而王水對測定影響實(shí)際上也是鹽酸的影響。因此在樣品處理過(guò)程中選用王水作溶劑時(shí),濃度應該控制在6%以?xún)取?.3共存離子的影響測定10mg/L鋰,相對偏差小于±5%時(shí),以下濃度/mg·L離子(以mg/L計):A13”、Si(1.45×103)、Sn2、P、W、K、Ca2+、Na、Mg2、Fe2'、Cd2‘、M3、1.標準工作曲線(xiàn)2.標準加入曲線(xiàn)N2'、Ba2、Sb3、Cu2、Pb2、Co2、Zn2,Mn2圖1鋰標準工作曲線(xiàn)與標準加入曲線(xiàn)C(250)不影響催化劑中鋰的測定。2.4標準工作曲線(xiàn)與檢出限基體干擾,可用標準曲線(xiàn)法直接進(jìn)行樣品分析。移取鋰標準儲備液0、0.3、0.6、…、2.1mL子2.6精密度、加標回收試驗100mL量瓶中,加水稀釋至所需的刻度,配成含鋰稱(chēng)取三種催化劑試樣各5份,按試驗方法進(jìn)行03.06.0、…21.0mg/L的標準系列工作溶液,測理和測定。其相對標準偏差小于3.6%,見(jiàn)表1。表1精密度試驗其鋰離子的吸光度,繪制工作曲線(xiàn),在0…12mg/L測量值試樣號平均值相對標準差范圍內,標準曲線(xiàn)呈直線(xiàn)。2.5標準工作曲線(xiàn)法與標準加入法比較0.580.560.600.580.9用鋰標準儲備液配制0、3.0、6.0、9.0、12.00.0.630.560.60mg/L鋰標準系列工作溶液,測其吸光度繪制標準曲0.530.5500.530.7然后在待測樣品溶液中加入鋰標準液配制成中國煤化工隹確度。移取已處0、3.06.09.0mg/L標準系列工作溶液,見(jiàn)圖1。理好CNMHGL鋰標準液?；貥藴使ぷ髑€(xiàn)和標準加入曲線(xiàn)平行說(shuō)明試樣中無(wú)收率U2.6%之間。河南化工2010年9月第27卷第9期(下)HENAN CHEMICAL INDUSTRY高,一瓶干冰360元,一個(gè)星期至少一瓶,一年兩萬(wàn)g。要求兩次結果之差小于0.2%多;②換氣瓶時(shí)的危險,每個(gè)氣瓶我們需要先將其放倒后再將瓶底抬高一尺,放在鐵架上,然后從瓶口3結果討論放出干冰放出過(guò)程中干冰會(huì )從布袋中溢出,有濺3.1牌號PPT30S不加干冰測試結果到面部和凍傷的危險;③在粉碎聚丙烯時(shí),室內充滿(mǎn)表1牌號PPT30S不加干冰測試結果干冰揮發(fā)后的刺鼻氣味;④粉碎后的聚丙烯夾帶著(zhù)項目09-12-2410-01-0210-01-0410-01-10干冰需要揮發(fā)很長(cháng)時(shí)間;⑤如果干冰質(zhì)量不好,例如97.097.1974有油跡、污物顏色等都會(huì )嚴重的影響分析結果。經(jīng)96.997.1過(guò)多次反復試驗省去了加干冰這一步驟,即將試樣平均值96897.4先在冰箱中冷卻10min,使顆粒變脆,直接進(jìn)行粉誤差碎,效果相當好,既方便又省時(shí)。進(jìn)行一系列的實(shí)32牌號PZ69S不加干冰測試結果驗,與原方法對照,最大偏差0.2%,數據重復性準表2牌號P69S不加干冰等規度測試結果%確度也令人滿(mǎn)意。項目09-12-2410-01-0210-01-0410-01-102試驗96.496.421儀器平均值96.80.1粉碎機:能將粒料粉碎成直徑0.3-0.6mm,我誤差們使用 YOSHI DaSeisaku SHo 1029C-W,帶冷卻水結論:試樣不加干冰,直接進(jìn)行冰箱冷凍處理,管。篩子:孔徑0.3mm和0.6mm。萃取裝置:索減少了干冰介質(zhì)中的雜質(zhì)和水分對試樣質(zhì)量影響,氏萃取器,帶帶孔玻璃漏斗。真空干燥箱。烘箱。分析結果準確,重復性很好。分析天平:精度0.1mg。3.3萃取結果2.2試驗步驟同一試樣放干冰粉碎10min,不放干冰粉碎①將約200g試樣和適量的干冰(GB2412-8010min,進(jìn)行相同處理后進(jìn)行萃取,結果如表3(聚要求2倍試樣量)混合后粉碎后用篩子篩出0.3-丙烯牌號PT30s)。0.6mm直徑的試樣。②將試樣置于真空干燥箱,充表3萃取結果氮氣<25kPa,140℃下2h干燥退火;然后置于干結果燥器內干燥1h。③將洗凈的帶孔玻璃漏斗和濾紙加干冰9.19.097.197.097.4973筒放在100~105℃的烘箱內干燥1.5h,置于干燥未加干冰97.096.997.097.197.3973偏差0.10.10.10.10.10.0器內干燥1h。④用分析天平稱(chēng)取5g試樣,準確至0.1mg。⑤在圓底燒瓶中加入200mL正庚烷,放幾結論:同GB/T2412-2008方法分析的結果對粒沸石,將試樣放入萃取器內,加熱至沸騰,接冷凝比偏差在要求的范圍之內符合國家標準要求水。⑥調節回流速度使正庚烷每小時(shí)抽提20±54小結次,萃取6h。⑦取出裝樣漏斗使其冷卻后,用氮氣吹,置于充氮真空干燥箱內,在100~105℃,余壓用自然冷凍法代替干冰對聚丙烯樹(shù)脂的等規度<25kPa下干燥2h,置于干燥器內冷卻1h,然后稱(chēng)進(jìn)行測定將會(huì )使其分析結果更加精確,而且節省資重精確至0.1mg。金,降低污染,減少人力物力,更是人類(lèi)HSE工程發(fā)23結果計算展的必然結果。x100%式中:#n:等規指數,%;mo:漏斗質(zhì)量,g;m1:漏中國煤化工主要從事分析技術(shù)工斗和試樣的質(zhì)量,g;m2:萃取后漏斗和試樣的質(zhì)量,作,電話(huà)YHaCNMHG