低溫甲醇洗工段甲醇中硫化氫分析方法探討

理論探討低溫甲醇洗工段甲醇中硫化氬分析方法探討文脹琴0.01000molL后,減小了滴定誤差,分析結取貧甲醇、富甲醇樣作為2個(gè)實(shí)驗樣品本文參照碘量法測定天燃氣中硫化氫果重復性好分別用常規法和沉淀法分析硫化氫含量。同含量GB/T1161-199的分析步驟,結合3試驗過(guò)程時(shí)改變同一樣品取樣量作對比實(shí)驗,分析數樣品的實(shí)際檢測情況,提出用“沉淀過(guò)濾在已加入20ml40g/醋酸鋅吸收溶據見(jiàn)表1、表后分解碘量法”(下面簡(jiǎn)稱(chēng)沉淀法),分液的25m錐形瓶中,準確移取適量試樣,充表1貧甲醇樣品中硫化氫含量(mg/L)析低溫甲醇洗工段甲醇中硫化氫,并對方混勻放置10分鐘序號取樣量常規法結果沉淀法結果法的測定條件作了改進(jìn)。該方法不僅消除(2)將生成的沉淀用中速定量濾紙過(guò)了甲醇中還原性物質(zhì)的干擾,而且通過(guò)標濾,并用2%的稀醋酸洗滌沉淀3次,再用蒸準溶液濃度的改進(jìn),使測定結果準確、重餾水洗滌沉淀3次。將濾紙連同沉淀一同放入220m125.410.69復性好250ml碘量瓶中。(常規法無(wú)此步驟)【關(guān)鍵詞】低溫甲醇洗;甲醇;硫化氳;分10mn,再加人1+1鹽酸溶液10m,用適量蒸01262(3)往碘量瓶中加人碘標準溶液2.54%析方法餾水沖洗碘量瓶表2富甲醇樣品中硫化氫含量(mg/L)(4)蓋上塞用力搖動(dòng)碘量瓶將濾紙打我公司是采用水煤漿煤氣化技術(shù)制取伊碎,使沉淀完全溶解。規法無(wú)此步驟)序號取樣量常規法結果沉淀法結果(5)水封碘量瓶口,置于暗處10分鐘1649醇的化工企業(yè),煤氣凈化采用低溫甲醇洗技后,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定過(guò)量的碘至210m12521術(shù),其作用是將煤氣中硫化氫和二氧化碳脫除液退至淺黃色時(shí),加人10g/淀粉溶液2m(6)以蒸餾水代替試樣,做空白試驗。2.0m12194到控制指標。吸收硫化氫和二氧化碳等氣體滴定至蘭色剛褪為終點(diǎn)。環(huán)使用,通過(guò)測定富甲醇和貧甲醇中硫化氫從表1、表2可以看出,沉淀法不受取樣含量可以判斷工藝運行情況,對生產(chǎn)具有重(7)結果計算要指導作用量影響,數據穩定可靠。常規法不同取樣量我們對富甲醇和貧甲醇中的硫化氫進(jìn)行×C×1704×100分析結果不同,相對標準偏差大。同時(shí)兩種分析時(shí),最初參照GB1106.1-1998碘量法式中:C一Na2S2O3標準滴定溶液的濃方法數據差異很大,常規法數據遠高于沉淀法,說(shuō)明甲醇中含有大量其它還原性物質(zhì)下面簡(jiǎn)稱(chēng)常規法)進(jìn)行,發(fā)現同一樣品,取樣量不同分析結果不同,相對極差有時(shí)高達V。一空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準滴定5結論20%。而且有的樣品在加入碘標準溶液后為溶液體積,ml常規法分析時(shí)現象異常,數據精密度無(wú)色(說(shuō)明碘標液加入量不夠),但加人鹽V—試樣滴定消耗硫代硫酸鈉標準滴定底,淮確性差,因此不適用于低溫甲醇洗工酸后又出現了碘的顏色(說(shuō)明碘標液加入過(guò)溶液體積,ml段甲醇中硫化氫含量分析。沉淀法分析時(shí)量)的矛盾現象,同時(shí)還存在著(zhù)滴定終點(diǎn)顏V一取樣體積,m1;17.04—硫化氫取樣量不影響分析結果,操作過(guò)程無(wú)異?，F色嚴重拖后、難判斷的情況,這些現象都說(shuō)(2Hs)的摩爾質(zhì)量,gmol象,滴定終點(diǎn)明顯,數據精密度高,準確度明樣品中存在著(zhù)干擾物質(zhì)。因此我們提出用操作過(guò)程對比:常規法是H2S與Z好。試驗證明,“沉淀過(guò)濾后分解碘量法沉淀法分析低溫甲醇洗工段甲醇中硫化氫含(AC)2反應生成的Zn沉淀不經(jīng)過(guò)過(guò)濾,直可以作為低溫甲醇洗工段甲醇中硫化氫含量量,現就這兩種分析方法進(jìn)行對比探討。接將碘標液、鹽酸加入含沉淀的溶液中,再分析的有效方法1分析方法原理硫代硫酸鈉標液回滴過(guò)量的碘,未消除樣1.1常規法品溶液中的干擾物。沉淀法是將ZnS沉淀過(guò)試樣中的Hs與Zn(AC)2反應生成zns濾后棄去濾液,于沉淀中加入碘標液和鹽酸參考文獻將沉淀與一定量的碘標準溶液混合溶液后,用硫代硫酸鈉標液回滴過(guò)量的碘,叫羅鑒生、聶崇斌、馬波,GB/T116.1-1998加鹽酸分解后,過(guò)量的碘用硫代硫酸鈉標液增加了除去樣品溶液中干擾物質(zhì)的過(guò)程天燃氣中硫化氫含量,中國國家標準化管理回滴,算出樣品中H2S含量分析探討:低溫甲醇洗工段用甲醇吸收委員會(huì ),19981.2沉淀法氣中酸性氣的過(guò)程不僅吸收了H,同時(shí)凹2大連理工大學(xué)主編,低溫甲醇洗操作手冊吸收了SO2、COS、RSH等物質(zhì),因此甲醇基本原理同常規法,但增加了過(guò)濾沉淀中除HS外還有其它還原性物質(zhì)。這些物質(zhì)也武漢大學(xué)主編,分析化學(xué)(第四版),北京,高和棄去濾液步驟,進(jìn)而消除了樣品中干擾物可以與碘發(fā)生氧化還原反應,使溶液中碘減等教育出版社,2002質(zhì)對分析結果的影響少,導致最終分析結果偏高。所以,從理論2試驗材料上說(shuō)沉淀法由于過(guò)濾后棄去了濾液,直接用將常規法用標準溶液C(1/2I2成的ZnS沉淀參與反應,消除了樣品中還中國煤化工質(zhì)檢中心陜0.1000moML,C(Na2S203)=0.1000o改原性物質(zhì)的干擾,結果更準確CNMHG為C(1/212)=0010001,C(Na03)4試驗驗證www.cpcqs.org