鐵礦石灼燒減量測試新方法——熱重分析法

2010年08月巖礦測試VoL 29August 2010ROCK AND MINERAL ANALYSIS399文章編號:0254-5357(2010)04-039907鐵礦石灼燒減量測試新方法——熱重分析法陳賀海',張愛(ài)珍',余清',任春生,廖海平,應海松,楊勇2,華正江,劉尊武(1.寧波出入境檢驗檢疫局鐵礦檢測中心國家級重點(diǎn)實(shí)驗室,浙江寧波315800;2.上海出入境檢驗檢疫局,上海200135;3.寧波出入境檢驗檢疫局技術(shù)中心,浙江寧波3150124. Mettler- Toledo儀器(上海)有限公司,上海20023)摘要:采用熱重分析法(TGA)測量鐵礦石樣品灼燒減量,對保溫時(shí)間、加熱溫度、加熱速率和工作氣氛等工作條件進(jìn)行了系統研究,確立TGA法適宜的工作條件為:20℃/min加熱至1000℃,保溫30min,全程選用高純氦為工作氣體。對多種進(jìn)口鐵礦石樣品采用TCA法和常規馬弗爐加熱法進(jìn)行測量,對比結果表明,TGA法具有方便快捷、準確可靠、適用范圍寬、樣品消耗量小等優(yōu)點(diǎn),且可以清楚監控樣品失重全過(guò)程,為鐵礦石揮發(fā)分的成分分析提供有力的數據參考。關(guān)鍵詞:灼燒減量;鐵礦石;熱重法中圖分類(lèi)號:0655.1;P578.12文獻標識碼:BA New Method for the Determination of Loss on Ignition in Iron OresThermogravimetryCHEN He-hai', ZHANG Ai-zhen', YU Qing, REN Chun-sheng, LIAO Hai-pingYING Hai-song, YANG Yong, HUA Zheng-jiang', LIU Zun-wu( 1. State Key Laboratory of Iron Ore, Iron Ore Test Center of Ningbo Entry-Exit Inspection andQuarantine Bureau, Ningbo 315800, China2. Shanghai Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Shanghai 200135, China3. Technique Center of Ningbo Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Ningbo 315012, china;4. Mettler-Toledo Apparatus Ltd, Shanghai 200233, China)Abstract: A new method for the determination of loss on ignition in iron ores-thermogravimetry analysis (TGA)was developed. The measurement conditions were systematically studieoptimized. Samples were heated upto 1000C with heating rate of 20C/min and held for 30 min under the protection with high pure argon flow rateof 50 mL/ min throughout the experiments. The results of comparative test of TGA with traditional method( mufflefurnace burning) for various kinds of imported iron ores showed that the TGV method provided the advantages ofgher accuracy and reliability, more convenience, wide application range, smaller sample consumption and wasespecially suitable for the analysis of volatile components in iron oresKey words loss on ignition; iron ore; thermogravimetry近年來(lái)隨著(zhù)我國鋼鐵工業(yè)的迅猛發(fā)展鐵礦石石品質(zhì)的要求越來(lái)越嚴格。鐵礦石灼燒減量進(jìn)口量逐年上升,價(jià)格居高不下,貿易各方對鐵礦(LOI)不僅關(guān)系到鐵礦石有效利用量,更與冶煉過(guò)收稿日期:200908-26;修訂日期:200-11-25H中國煤化工基金項目:直屬局方法研究項目資助(甬F06-2009)NMHG作者簡(jiǎn)介:陳賀海(1979-),男,河北邯鄲人,博土,工程師從事巴扎于幾工作。E-mail: bl. chenhh@ nbciq . gov.en399一第4期巖礦測試htp:∥w.ykes.ac.cn2010年程中的填料配比有著(zhù)密切的聯(lián)系,一直以來(lái)都是貿毛里塔尼亞等12個(gè)主要鐵礦石輸出國的35種鐵礦易方面關(guān)注的重要指標之樣品及2個(gè)高壓鐵鐵礦石標準樣品。按照ISO由于我國鐵礦石的進(jìn)口國比較分散,礦石種類(lèi)3082-2002進(jìn)行取制樣。一般試樣粒度應小于多樣原有的灼燒減量檢測方法不僅耗時(shí)長(cháng),100μm;如試樣中化合水或易氧化物含量高時(shí),其粒且實(shí)驗環(huán)境為空氣介質(zhì)狀態(tài)準確度相對較低,適度應小于160μm。按照O774-20062在用范圍受限,已經(jīng)不能滿(mǎn)足實(shí)際把關(guān)需求(105±2)℃下將試樣干燥4h,置于干燥器中備用。熱重分析技術(shù)從20世紀中葉發(fā)展至今已基本14測定方法成熟9,以動(dòng)態(tài)稱(chēng)量、過(guò)程可控、結果精確的優(yōu)(1)編輯方法。設定起始溫度、升溫速率、工勢廣泛應用于礦物資源的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)特征分作氣類(lèi)型和流量(根據儀器操作指南,本試驗均選析-16),對鐵礦的研究多趨向于熱解機制-1和用50mL/min)及溫度保持時(shí)間。燒結性能的探索。(2)輸入樣品編號,放置對應的樣品坩堝,稱(chēng)本文采用熱重分析(TGA)手段,對多種進(jìn)口取坩堝質(zhì)量。鐵礦石灼燒減量檢測中的保溫時(shí)間、加熱溫度、升(3)在坩堝中添加預干燥試樣,壓實(shí),約至坩溫速率和工作氣氛等條件進(jìn)行系統研究,建立了一堝容積的1/3~2/3,放回原位,開(kāi)始測試種叮操作性強、準確度高、適用范圍廣的鐵礦石灼4)結果讀取。使用儀器配套軟件,對檢測結燒減量(LOI)檢測方法,大幅提高了該項指標的檢果進(jìn)行分析,從樣品失重曲線(xiàn)(見(jiàn)圖1)上讀取樣品測效率和結果準確性。失重比例,即為L(cháng)OI值。1實(shí)驗部分1.1儀器及工作條件8503TGA DSC1專(zhuān)業(yè)型熱重差熱分析儀(瑞上梅特120mn勒托利多公司),工作參數列于表1表1熱重差熱分析儀工作參數Table 1 Working parameters of TGA/DSCI工作參數工作參數溫度范圍室溫-0線(xiàn)性降溫速率0.l-20℃/mi溫度準確度0.3℃最大稱(chēng)樣量溫度重復性±0,2℃天平靈敏度線(xiàn)性升溫速率0.1-10℃/m工作氣流量50m/mim馬弗爐,在空氣介質(zhì)中能夠在(1000±10)℃圖1保溫時(shí)間對灼燒減量檢測結果的影。0LFig. 1 The effect of temperature-heating time on下保溫60min以上;干燥器(直徑100~150mm);analytical results of iron ores烘箱,可控溫在(105±5)℃;坩堝(容量70~150實(shí)線(xiàn)一TcA曲線(xiàn),與左側縱坐標對應μL),材質(zhì)為Al2O3或鉑金,每次使用前須用稀HCl虛線(xiàn)一失重速率曲線(xiàn)與石側縱坐標對應。沸煮清洗,烘干后置于馬弗爐內升溫至100050)℃保溫2h,冷卻存放干燥器中備用。2結果與討論1.2主要試劑2.1保溫時(shí)問(wèn)的選擇分別用高純氮氣(純度≥99.99%)高純氬氣以80503樣品(巴西CVRD礦)為例,以50(純度≥99.99%)和高純壓縮空氣(純度≥℃/min加熱至1000℃,分別對保溫30min,6099%)作為工作氣體。用甲=50%(體積分數,和12mn的O值進(jìn)行比較(見(jiàn)圖1)。結果表明,保溫時(shí)間超過(guò)30min后對Lo值影響不大。澳大下同)的稀HCl清洗坩堝。利亞1.3樣品制備中國煤化工保溫就能達到失?？紤]到礦種差選擇近年來(lái)包括澳大利亞、巴西、秘魯、伊朗、烏異CNMHG一段時(shí)間,又兼顧克蘭、印度俄羅斯、加拿大、智利南非、委內瑞拉和節約時(shí)間和實(shí)驗成本研究認為保溫30min為宜。第4期陳賀海等:鐵礦石灼燒減量測試新方法—熱重分析法第29卷22測試溫度(見(jiàn)圖2b和2c),之后隨著(zhù)溫度的升高LOI值變化隨著(zhù)溫度的升高,鐵礦石結晶水脫離,碳酸鹽不大,基本在10%以?xún)?。有的樣品的失重峰接近分?有機物硫、砷以及其他易揮發(fā)組分不斷逸1000℃(見(jiàn)圖2d),這樣加熱溫度若低于1000℃時(shí)出,最終樣品達到恒重狀態(tài)。不同礦種由于組分不可能會(huì )遺漏某個(gè)失重階段。③一般灼燒溫度不宜同,達到恒重狀態(tài)的溫度也各不相同。以過(guò)高,超過(guò)1000℃時(shí)可能會(huì )造成堿金屬、氟和氯等50℃/min分別加熱至800℃900℃950℃、1000℃部分揮發(fā),Fe2O3也會(huì )發(fā)生受熱分解而生成Fe3O4和1050℃,保溫30min,測量LO值(見(jiàn)圖2)。結結果造成1050℃時(shí)部分樣品LOI值明顯增大(見(jiàn)果表明,①低LOI值(<2%)樣品的灼燒減量基本圖2a);溫度過(guò)低會(huì )造成失重不完全(見(jiàn)圖2a和上隨加熱溫度變化波動(dòng)較大(見(jiàn)圖2a),到100℃2b)。因此,灼燒溫度過(guò)低會(huì )造成失重不完全,而基本達到失重恒定。②高LOⅠ值(>2%)樣品到溫度過(guò)高又會(huì )造成失重過(guò)量。建議灼燒溫度以800℃時(shí)失重比例就已達到總DO值的90%以上1000℃為宜。80246·8095·w#]4=W923038255·8045·g948470·047730.00002500020000200000s1500010.00ODE6009001200150018021002902x00圖2加熱溫度對灼燒減量檢測結果的影響Fig. 2 The effect of heating temperature on LOl analytical results of iron oresa一溫度對低Lo值鐵礦石樣品的影響;b溫度對高LOl值鐵礦石樣品的影響;c、d-樣品隨溫度變化失重過(guò)程曲線(xiàn)。23升溫速率太高可能使得失重峰后移至保溫區間內,從而不能在儀器加熱速率(0.01~150℃/min)范圍內,分滿(mǎn)足實(shí)際保溫時(shí)間要求(見(jiàn)圖3的80225樣品)。別以10℃/min、20℃/min、50℃/min的加熱速率升因此,兼顧實(shí)驗效率和結果精度,建議采用溫至1000℃,保溫30min后讀數。結果表明,不同20℃/min的升溫速率為宜。的升溫速率對最終LOI值影響不明顯(見(jiàn)圖3)所不24工他氧同的是,失重過(guò)程中檢測到的失重速率峰值溫度隨中國煤化工純氯(≥99%)升溫速率的增大而向后推移(見(jiàn)圖3的80115樣和高CNMHG)作為工作氣體品)。對于失重溫度接近1000℃的樣品,升溫速率以20℃/min升溫至1000℃,保溫30min。圖4結果表第4期巖礦測試ttp:/www.ykes.ac.en2010年明,FeO(表示亞鐵下同)含量≤1.5%時(shí),工作氣氛對約檢測成本,建議使用高純N2IOI值影響不明顯;FeO含量>1.5%時(shí),如果工作氣傳統的馬弗爐加熱法是通過(guò)測量FeO含量對氛中有氧氣存在加熱過(guò)程中FeO或Fe3O會(huì )發(fā)生氧灼燒減量進(jìn)行修正計算12-,或者直接以灼燒前后化作用而生成Fe2O3,從而使得最終測試結果偏小甚質(zhì)量損失比例表示。前者不僅增加了對該指標至為負值。從測試結果來(lái)看,N2和Ar作為工作氣體都測試的工作量,同時(shí)也增加了人為誤差;后者不能可以有效保護樣品不被氧化,結果基本一致。為了節準確反映出礦石灼燒過(guò)程中的真正損失量。e℃c802251∞80115L=3578%Lc:1170802258011520n10的2500000.0000.O050000567891011121141516171819202122232425262728293031323334353637圖3升沮速率對各礦種灼燒減量檢測結果的影響Fig 3 The effect of heating rate on LOI analytical results of iron ores1一加拿大球團礦(高硅酸性);2一加拿大球團礦(低硅酸性);3一加拿大細精粉:4一巴西 SAMARCO球團礦;5一烏克蘭球團礦;6—秘魯高爐球團礦;7一南非塊鐵礦;8-南非粉鐵礦;9南非庫伯粉鐵礦;10一南非阿索瑪粉鐵礦;11-俄羅斯細精粉鐵礦;12一毛里塔尼亞粉鐵礦;13-烏克蘭細精粉鐵礦;14-智利細精粉鐵礦;15-巴西CvRD細精粉;16—烏克蘭粉鐵礦;17-伊朗細精粉鐵礦;18-澳大利亞塊鐵礦;19—巴兩粉鐵礦;20秘魯高品位粗精粉鐵礦:21-巴兩CVBD粉鐵礦;22—澳大利亞粉鐵礦;23一秘脊粉鐵礦;24伊朗塊鐵礦;25-巴西CvRD粗精粉;26—印度粉鐵礦;27一澳大利亞哈默斯利塊鐵中國煤化工利亞哈默斯利粉鐵礦;30委內瑞拉塊鐵礦;31一澳大利亞 PORTMAN粉鐵礦;32—澳大利亞POR礦;34—澳大利亞BHP塊鐵礦;35-澳大利亞BHP粉鐵礦(楊迪);36鐵礦石(高亞鐵);37鐵礦CNMHG第4期陳賀海等:鐵礦石灼燒減量測試新方法—熱重分析法第29卷3500u0D IUD圖4工作氣氛對灼燒減量檢測結果的影響Fig 4 The effect of working atmosphere on LOl analytical results of iron ores礦種序號說(shuō)明同圖3圖注3重復性和精密度檢驗3.2實(shí)驗室間重復性和精密度檢驗3.1實(shí)驗室內重復性和精密度檢驗由4個(gè)實(shí)驗室對6個(gè)不同LO值的鐵礦石樣選用8個(gè)不同L0范圍鐵礦石樣品,在本實(shí)驗品各進(jìn)行4次重復測定,測得的結果列于表3。室相同測試條件下,采用TGA法分別進(jìn)行12次重復試驗結果列于表2。m(LO)>0.1%的鐵礦石表3實(shí)驗室間重復性檢驗樣品,方法重復性和精密度均較好,相對標準偏差Table 3 Repeatability test of Loi analytical results in(RSD)<2.2%;而(LOl)≤0.1%的鐵礦石樣實(shí)驗室*(Loi)/%品,RSD為12%。通常貿易鐵礦石中LOI值≥1%,(LOI)≤0.1%對于貿易合同或生產(chǎn)要求都0.411無(wú)實(shí)際意義。因此,驗證了TGA法在實(shí)驗室內具勵110.381.143.446.3210.8519.000.431.683.416.3810.7418.97有良好的重復性和精密度。0.401.713.366.3510.8018.920.391.673.4164l10.6418.90表2熱重法測量鐵礦石灼燒減量的重復性檢驗Lab 20.401.703.396.3810.718.77Table 2 Repeatability test of LOI analytical results of iron20.401.713.426.3710.7519.030.381.673.406.3810.6718.88ores with thermogravimetric method0.391.723.396.3910.66190.31.733.416.4010.7118.74次數80461804838638084804l8014780s480s53.406.4119.100.401.693.406.4218.9512.05141.6050.8573.4080.3810.0726.341910.54050.401.693.406.3910.7318,9922.06151.66570.86113.39020.38650.02856.407410.56250.401.703.406.4010.7018.Lab 432.04801690608323.4216038560.03166.439810.571820.31.683.4163810.7418%82.05381.7060086063.40060.02946.42950.401.703.416.3910.7918.9852.06621.70590.8853.41660.39040.02766.432010.803平均值62.0641.71950.8493.4000.403500626.440910.8438Lab 10411.703.406.3610.7918.972.05751.730708583.390.40700746.42310.84700.391.693.416.3910.6918.900.391.713.4064110.7618.952.06921.74070.84633.40260.39920.02926436810.8546Lab 40.401.693.416.3910.7418.982.04761.72590.86403.39650.403500556.45410.8812標準偏差102.0636L.71980.84343.41510.3910.0256.423110.879800080.0160.03500050004570.0852l12.0071.73230.84843.3930.39800.0326.426910.8753Lab 2000540006002910.0n0080.10662122.06791.72590.84723.39870.37690.01966.416110.8564中國煤化工0290.0870.15170平均值2.06821.70950.8583.40410.39320.02656.426010.7208160074000816RSD/%0.36111.5540099500.2706216312.08800.46301.1919CNMHG-寧波出入境檢驗檢疫局技術(shù)中心;Lb3- Mettler-Tled儀器(上海)有限公司;Iab4-本實(shí)驗室第4期巖礦測試htp:∥www.ykcs.accm2010年根據GB/T6379.2-200420,計算得出熱重表5鐵礦石灼燒減量?jì)煞N方法測試結果對比法測定鐵礦石LOI的m、和s值(見(jiàn)表4)Table 5 Comparisonal results of lol of iron oreswith two methods表4鐵礦石灼燒減的m5和5值馬弗爐灼燒法(LO)/%TGA法w(Fe0)Table 4 m,,s, and ss values of LOl analytical results of iron one序號樣品名稱(chēng)實(shí)測值校正值w(L0)/%%水平j(luò )180147加拿大球閉礦(高酸性)0.05650.07270.06190.14590.0l199280255加拿大球州礦(低硅酸性)0.11840.13480.09040.14701.69750.021500.02104380265加拿大細精粉0.04860.14950.14121.780480467巴內 SAMARCO球閉礦0.1943.40190.0193l0.017145h-08烏克蘭球川礦0.16650.21070.17370.39726.38560.020970.0252968024秘舞高爐球團礦0.1390.23580.22490.80010.74560.06525南非塊鐵礦0.418418.95250.0973200420南非粉鐵礦0.2509①p=4實(shí)驗室數;m一總平均值;,重復性標準差;sg-冉現性98044南非庫伯粉鐵礦0.69380.3217標準差1080481南非阿索瑪粉鐵礦0.6795068350.70610.0359l18040俄羅斯細精粉鐵礦191950.67160.79223.281280423毛甲塔尼業(yè)粉鐵礦0.851509690.88480.970表4數據顯示,和s與m沒(méi)有依賴(lài)關(guān)系,因38別鳥(niǎo)克細輔粉鐵礦-188075006220而可用其平均值表示測量方法的精密度(以質(zhì)量82智利組種鐵礦241110958別分數表示):鳥(niǎo)克蘭粉鐵礦-2.25870.92791.187228.63重復性標準差s=0.038;1780470伊朗細精粉鐵礦-0.84621.05971.19417.124再現性標準差5=0.0391880499澳大利亞塊鐵礦1.31431.3402131970.232919804241.20151.34891.34721.34表明本方法具有較好的重復性和精密度。208477秘魯高品位粗精粉鐵礦-1.85711.32871.648628.62433方法對比21843巴酉CVRD粉鐵礦0699207391.90000.0359280900澳大利亞粉鐵礦礦石的LO值列于表5。馬弗爐灼燒法葡結合樣21以171采用傳統的馬弗爐灼燒法和TGA法,測量鐵m6380115巴兩CVRD粗精粉3.38673.4083.56580.1916品中FeO的含量對測得的LOI值進(jìn)行校正:度粉鐵礦3.801634sm1-m2×100+(Fe0)×0.1113(1)280375澳大利亞哈默斯利塊鐵礦4067740856406780.1609380314委內瑞拉粉鐵礦3.99544.05554.1280.540280459大利業(yè)哈默斯利粉鐵礦4.5973461724.59460.1792式中:—灼燒減量(%);m;一灼燒前樣品和坩堝30807)委內騸拉塊鐵礦5∞93752615.069.∞14總質(zhì)量(g);m2-灼燒后樣品和坩堝總質(zhì)量(g)318342溴大利亞 PORTMAN粉鐵礦5.5.13985.24340.4623280246澳大利亞 PORTMAN塊鐵礦5.21945.4240.6387m-稱(chēng)樣量(g);如(FeO)一樣品中FeO質(zhì)量分數3380490大利亞BHP粉鐵礦5.58295.6095.7320.2425(%);0.1113-Fe被氧化為Fe2O3的增量系數。3480489澳大利亞BP塊鐵礦602686.05993580495澳大利亞BHP粉鐵(楊迪)10.14810.16610.3250.1610從表5數據叮以看出,在低FeO樣品區間,兩36wz則憐礦石樣(高鐵)15.9218.09319.19019.52種方法所得L0l值比較一致;而高FeO樣品的LOI37W-88304鐵礦石標樣(高業(yè)鐵)20.523.925.60430.37值差異明顯。不確定;溫度過(guò)高,則會(huì )造成堿金屬、氟和氯等部分4結語(yǔ)揮發(fā),Fe2O3也會(huì )發(fā)生受熱分解而生成Fe3O4,使得TGA法在測量樣品的燒失重時(shí),能夠清楚地結果明顯偏大。反映質(zhì)量隨溫度時(shí)間的變化過(guò)程,并直接動(dòng)態(tài)測(3)升溫速率對IOI值影響不明顯,為保證結量質(zhì)量變化,讀取測試結果。而傳統方法則要果的準確性和檢測的時(shí)效性,建議以20~求樣品加熱到1000后保溫60min,然后取出在50℃/min為佳。由于鐵礦石樣品較為穩定,不宜真空干燥器中冷卻至室溫,稱(chēng)重計算結果。通過(guò)以飛濺,且用樣量較少,不建議采用過(guò)低的加熱速率,上系統研究得出以下主要結論避免無(wú)效延長(cháng)測試周期,浪費時(shí)間(1)TGA法測定鐵礦石LOI值的適宜保溫時(shí)(4)工作氣氛對亞鐵含量高(>1.5%)的樣品間為30min。時(shí)間過(guò)短,不能達到失重穩定;時(shí)間LOI值中國煤化工減少作量工過(guò)長(cháng),則會(huì )增加不必要的實(shí)驗成本。作,這樣在進(jìn)行LO(2)TGA法測定鐵礦石LOⅠ值的適宜溫度為值測CNMHG。綜合比較推1000℃。溫度過(guò)低,會(huì )導致失重不完全,測試結果薦使用高純氮氣純度(體積分數)≥999%。第4期陳賀海等:鐵礦石灼燒減量測試新方法——熱重分析法第29卷(5)雖然有一項關(guān)于LOI檢測的國際標準,但mineral fractions separated from selected American尚未正式發(fā)布,且技術(shù)相對已經(jīng)落后。TGA法具oals[J].Fwel,1973,52:71-79有準確?？?、安全性高適用范圍寬耗樣量少和過(guò)13 Kunal B. Jibamitra G. Thermogravimetric study of the程可控等優(yōu)點(diǎn),為當前鐵礦石LO檢測的首選dehydration kinetics of tale [J]. American Minera-logs,1994,79:692-699致謝:感謝本研究組付冉冉于艷張志鋼和鮑惠14] Liu L m,LeTH,QiL, Yang Y I, Jacobson A Ja thermogravimetric study of the phase diagram of君等同事在樣品采集制備及成文過(guò)程中給予了幫strontium cobalt iron oxide, SrCoo s Fe.2 0,-[J].助和許多建設性意見(jiàn)和建議。毛可辰老師和陶惠Materials Research Bulletin, 1996, 31(1): 29-35君老師在儀器的使用和維護上給予∫大力支持,在15] Karen JS, Beamish B B, Rodgers K A. Thermo-此一并謝過(guò)!gravimetric analytical procedures for determining5參考文獻Thermo-chimica Acta, 1997, 302(1-2): 181-18[1 ISO/CD 11536, Iron ores-Determination of loss on[16] Fetisov VB, Kozhina G A, Fetisov A V, Fishman Aigmition calcinations value )-Gravimetric methodY, Mitrofanov V Y. Investigation of oxidation kineticsin nonstoichiometric Ni-Zn ferrites [J].Journal De[2]CMS02010001-199,鐵礦灼燒減量的測定重量Physique n\,1997,7:221-22法[S][17]劉然,薛向欣,黃大威硼鐵礦氧化焙燒失重及機理[3] CNAL H 3099. 00A1--2005, Iron oreg-Determination探討[J]鋼鐵,2007,42(9):9-11of loss on ignition-Gravimetric method[S][18]蘇寧,李江華試驗條件對菱鐵礦熱分析曲線(xiàn)的影[4] F CL JC TKS001,鐵礦石燒失量的測定重量法響[門(mén)].昆鋼科技,208(1):42-47[19]郭興敏,張允茂,張梅,郭懷功,尚海艇,李強之[5] F CL HS TKS HC003,鐵礦石灼燒減量的測定重量TG-DSC法對萊鋼進(jìn)口鐵礦粉燒結性能的研究法[S][J].鋼鐵,2004,39(8):34-37.[6]Hs_01683,重量法測定鐵礦石的灼燒減墩[S]20 Viktor H, Rudolf V, Markus T. Thermogravimetric7]Dz10395,鐵及鐵礦石分析:鐵礦石分析灼燒減量investigations of modified iron oe pellets for hydrogen[S].orage and purification: The first charge and discharge[8]NCB0030:1998,鐵礦石的灼燒減量測定方法[S]cycle J]. Industrial and Engineering Chemistry[9 Horowitz HH, Metzger G. A new analysis of thermo-Research,2007,46(26):8993-89gravI[J]. Analytical Chemistry, 1963, 35[21] IS0 3082--2009, Iron ores-Sampling and sample(10):1464[ 10] Adam K, Iwasaki L. Thermogravimetric investigation of [22] 1s0 7764-2006, Iron ores--Preparation of predriedthe oxidation behaviors of some common metaltest samples for chemical analysis[S]chlorides[J. AIME Transactions, 1984, 276: 7.[23]王松青,應海松.鐵礦石與鋼材的質(zhì)量檢驗[M][11] Macklen E D. Thermogravimetric investigation of Fe北京:冶金工業(yè)出版社,2007:207-208in ferrites containing excess iron[. Joumal of Applied[24]GBT63792-200,測t方法與結果的準確度(正Physics,1965,36(3):1022確度與精密度)第2部分:確定標準測量方法重復12] James V G, Philip L W J. Thermal behaviour of性與再現性的基本方法[S]中國煤化工CNMHG