實(shí)驗 | 在線(xiàn)阻抗EIS的測試、擬合

在科研中，經(jīng)常遇到各種實(shí)驗技術(shù)，對于新手，掌握這些實(shí)驗方法并非易事。有時(shí)候，某一個(gè)實(shí)驗過(guò)程耗費幾個(gè)月的學(xué)習和嘗試，都難以掌握，更談不上利用這個(gè)實(shí)驗做出突破性的科研成果。

恰好，就有那么一些科研類(lèi)信息，也同樣有那么一些熱心的碩士、博士，將這些實(shí)驗過(guò)程寫(xiě)成教程，分享出來(lái)，為廣大科研人員節省摸石頭過(guò)河的時(shí)間和精力，少走好多彎路。

儀器：輸力強多通道+交流阻抗儀。

電化學(xué)阻抗譜方法是一種以小振幅的正弦波電位（或電流）為擾動(dòng)信號的電化學(xué)測量方法。由于以小振幅的電信號對體系擾動(dòng)，一方面可避免對體系產(chǎn)生大的影響，另一方面也使得擾動(dòng)與體系的響應之間近似呈線(xiàn)性關(guān)系，這就使測量結果的數據處理變得簡(jiǎn)單。

同時(shí)，電化學(xué)阻抗譜方法又是一種頻率域的測量方法，它以測量得到的頻率范圍很寬的阻抗譜來(lái)研究電極系統，因而能比其他常規的電化學(xué)方法得到更多的動(dòng)力學(xué)信息及電極界面結構的信息。

電極過(guò)程模擬為由電阻與電容串、并聯(lián)組成的等效電路

(1)交流阻抗實(shí)驗一般采用小幅度正弦波交流電，電極電勢的振幅限制在10mV以下，更嚴格時(shí)為5mV以下。

(2)交流阻抗研究?jì)热葜饕獮椋?/span>

• 雙電層電容(吸附等)

• 電化學(xué)動(dòng)力學(xué)參數

• 電極過(guò)程動(dòng)力學(xué)規律
   

(3)交流阻抗研究方法的特點(diǎn)：

• 電極過(guò)程中一些比較復雜的關(guān)系(φ～i、 φ～C等對數關(guān)系)都可以簡(jiǎn)化為線(xiàn)性關(guān)系;

• 電極過(guò)程等同于電阻與電容串、并聯(lián)組成的簡(jiǎn)單電路;

• 電極表面狀態(tài)在測量過(guò)程中可基本保持不變;

• 量結果的處理方便;

• 易于配合計算機實(shí)現測試與結果分析自動(dòng)化;

• 因果性條件:當用一個(gè)正弦波的電位信號對電極系統進(jìn)行擾動(dòng)，因果性條件要求電極系統只對該電位信號進(jìn)行響應。

• 線(xiàn)性條件。當一個(gè)狀態(tài)變量的變化足夠小，才能將電極過(guò)程速度的變化與該狀態(tài)變量的關(guān)系作線(xiàn)性近似處理。

• 穩定性條件。對電極系統的擾動(dòng)停止后，電極系統能回復到原先的狀態(tài)，往往與電極系統的內部結構即電極過(guò)程的動(dòng)力學(xué)特征有關(guān)。

點(diǎn)擊桌面上“MultStat”啟動(dòng)主程序，再點(diǎn)擊軟件界面的Pstat工具，如下圖：

在彈窗中勾選“Voltage(V)”和“Current(A)”之前的復選框，此項操作絕對不可以忘記！！這是安全閾值，如下圖：

點(diǎn)擊“OK”后，回到主程序，點(diǎn)擊剛才Pstat右邊的Chan按鈕，

彈出以下窗口，選擇通道、電極和電壓范圍。

（點(diǎn)擊后，放大圖更清晰）

注意事項：

(1)將紅藍線(xiàn)（或黑綠線(xiàn)）接在一起作為工作電極；

(2)紅藍為工作電極時(shí)，綠線(xiàn)為參比，黑線(xiàn)為對電極；

(3)黑綠為工作電極時(shí)，紅線(xiàn)為參比，藍線(xiàn)為對電極。

(4)選擇紅藍時(shí)，電壓取-3~10 V；

(5)選擇黑綠時(shí)，電壓取-10~3 V；

然后設置數據保存的文件名。切記：先設置文件名，最后啟動(dòng)測試。

完成前面的Setup基本設置之后，點(diǎn)擊主程序的第3個(gè)工具（如下圖所示）打開(kāi)測試方法的選擇窗口。

測試阻抗時(shí)，先選擇Impedance Queue，再選擇Impedance，之后選擇measure all開(kāi)始測試。

選擇恒電流方法時(shí)，此步驟特別關(guān)鍵，特別關(guān)鍵，特別關(guān)鍵。

接下來(lái)等待測試結束，好了，到這里，你或許只完成了一小步，后面還需要大量的數據整理與繪圖，耗費時(shí)間將更多。那么，先看看楊明測試結果，先睹為快。

開(kāi)路程序與阻抗排隊程序設置與前文第8節的程序1相同。

接下來(lái)等待測試結束，好了，到這里，你真的只完成了一小步工作，后面還需要大量的數據整理與繪圖工作，耗費時(shí)間將更多。那么，先看看楊明測試結果，先睹為快。

1、數據處理的目的
（1）根據測量得到的EIS譜圖, 確定EIS的等效電路或數學(xué)模型，與其他的電化學(xué)方法相結合，推測電極系統中包含的動(dòng)力學(xué)過(guò)程及其機理；
（2）如果已經(jīng)建立了一個(gè)合理的數學(xué)模型或等效電路，那么就要確定數學(xué)模型中有關(guān)參數或等效電路中有關(guān)元件的參數值，從而估算有關(guān)過(guò)程的動(dòng)力學(xué)參數或有關(guān)體系的物理參數。
2、數據處理的途徑
阻抗譜的數據處理有兩種不同的途徑：

（1）依據已知等效電路模型或數學(xué)模型的數據處理途徑
（2）從阻納數據求等效電路的數據處理途徑

上圖中1~5序號標注的地方，需注意：

1：可以在給定值附近調整；
2：其值根據前半段圓弧的彎曲尺度在擬合數據附近調整；
3：其值根據在三角形附近綠線(xiàn)與紅線(xiàn)重合程度調整；
4：其值可以調整擬合曲線(xiàn)長(cháng)短；
5：其值可以調整擬合曲線(xiàn)彎曲程度。